Способ получения п-хлорбензолсульфокислоты

о и и с А вм- ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(51) М КлС 07 с 143/40 с присоединением заявки-23) Приоритет -осударстеенныи иамит бенета е 1 инистраа -СС на делам изоеретений и етирытий3) Опубликовано 25,08.75,Бюлдет К 547,431,07(088,8) а опубликования описания 11 11 75 2) Авторы А, изобретения ьева и Л. И. К.ошел хли, 3, Г дена Трудового Красного Знамени институт медицинскойпаразитологии и тропической медицины им. Е, П, Марциновск 71) Заявитель получения вляюшейся Полученный во бензолсульфокисл нем содержания ты может быть н ван в синтезе ле дный раствор соли П, -хлоты после определения вП -хлорбензолсульфокислоепосредственно использо-арственных препаратов. Предлагается новыи способД -хлорбензолсульфокислоты, яисходным сырьем для синтеза лекарственных препаратов.Известен способ получения Я -хлорбен золсульфокислоты нагреванием хлорбензолв с концентрированной серной кислотой, Однако производство этой кислоты описанным , способом не налажено.С целью расширения сырьевой базы, пред.0 лагается Ц, -хлорбензолсульфокислоту получать из отходов широко налаженного производства ДДТ.По предлагаемому способу отходы производства, ДДТ разбавляют водой, отфиль :тровывают от осадка, фильтрвт многократ-, но (не менее трех раз) экстрагируют бензолом до полного отсутствия следов ДДТ в экстракте, после чего водный слой нейтрв: лизуют шелочью и получают водный раст вор соли П -хлорбензолсульфокислоты, свободный от ДДТ, из которого целевой продукт может быть выделен известными приемами в виде соли или свободного соединения. -м ример 1, 100 гты, содержвшей 73,5%льфокислоты и 11,3%оряют при 15-20 оС вор осветляют от взвеш примеси, добавляя уг уют. фильтрвт экстра внии и нагревании на порциями,(по 100 м ДДТ в экстрактахо тонкослойной хромато е, точность метода 1 техническойф -хлорбенсерной кислоты, 200 мл воды, енной нервство- оль (4-5 г), и гируют при раз; паровой банел) бензола. На- нределяется ме-.графиина си мкг ДДТ в про,кисл золс аст аст римофильтр меши трем лич тодор луфол Как правило, третья ля не содержит даже сл имеются следы ДДТ, то ите порция рвство едов ДДТ (ес следует извл ный водный рас е определения и твор,четвертый раз), Поттуче1.свободный от ДДТ пос 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ В -ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОКИСЛО481598 Составитель С ПРедактор О,Кузнецова Техред Н,Ханеева Корректор Л.Врахнина Заказ фЯ Изд. Я ЩЦЯ, Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Предприятие Патент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24:нем известными методами содержания Ц -Гхлорбензолсульфокислоты (60,5-67,8 г,82,3-92,2%) нейтрализуют 40%-ным раствором едкого натра и используют в синтезе препаратов.П р и м е р 2. Из 100 г техническойб -хлорбензолсульфокислоты (73,5% Ь -хлорбензолсульфокислоты, 11,3% сернойкислоты) получают, как указано в примере 1, водный раствор Ц -хлорбензолсульфокислоты, свободный от ДДТ, и в отличие от примера 1 удаляют примесь сернойкислоты, обрабатывая раствор водной сус:пензией порошкообразного мела (30 г),отфильтровывают Са 804 (17,4 г) и про:мывают водой. Этот фильтрат содержит.кальциевую соль 11, -хлорбензолсульфокислоты и может быть непосредственно применен в синтезе препаратов,Для получения Ц -хлорбензолсульфокислоты в виде натриевой соли раствор кальциевой соли обрабатывают раствором соды 4(100 мл 20%-ного раствора)., отделяют образовавшийся СаСО 3 (18,8 г), промывают водой и получают водный раствор 70,8-72,8 г (86,4-88,8%) натриевой соли П -хлорбензолсульфокислоты.В образцах сухой соли определяют содержание гало ида.Найдено, %: С 1 15,98; 16,51.С 6 Н 4 С 1 03Вычислено, %: С 1 16,50. Предмет изобретения Способ получения Д -хлорбензолсульфокислоты, отличающийся15, тем, что, с целью расширения сырьевойбазы, отходы производства ДДТ разбавля.ют водой, отфильтровывают от осадка,фильтрат экстрагируют бензолом до полного отсутствия следов ДДТ в экстракте,после чего водный слой нейтрализуют щелочью, выделяя целевой продукт в видесоли или свободного соединения,