Способ выделения солей кислых сернокислых эфиров лейко соединений кубовых красителей

"Р"ИЛЕТЕЛЬСТОО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ М 489 ИСАНИ рнокислых зфикрасителей.кова, заявленному162425).31 августа 1936 года. а выделения солеи кислых с ров лейкосоединений кубовых К авторскому с 6 февралвидетельству А. И. Кул1935 года (спр. о перв о свидетельства опубликован ыдаче авторск При получении сернокислых эфиров лей косоединений кубовых красителей обычно применяются в качестве растворителей пиридин, его гомологи, диметиланилин и его гомологи, анилин и другие органические основания или их смеси. При этом основания частично или полностью могут быть заменены индиферентными растворителями, как хлорбензол и др. После окончания реакции этерификации реакционную массу разбавляют водой, подщелачивают и растворитель отгоняют с водяным паром (герм, пат.424981 и др.). Водный раствор соли сернокислых эфиров в вакууме или без него досуха упаривают (герм. пат.481599) или, частично выпарив соли сернокислых эфи. ров, высаливают (герм. пат.424981 и др.).При таких методах выделения названных продуктов имеются существенные недостатки: 1) большая затрата энергии на отгонку с паром растворителя и выварку водных растворов солей эфиров;2) большая потеря растворителя в силу большего разведения водой при отгонке его с водным паром; 3)получение загрязненного продукта и его частичная потеря; 4) продолжительность выделения. Было установлено, что соли серно- кислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей очень хорошо растворимы в растворителях основного характера, как пиридин, диметиланилин, анилин и др в смесях их с индиферентными растворителями и несколько хуже в индиферентных растворителях и могут быть выделены из реакционной массы после их получения с наименьшей затратой средств и энергии в непродолжительное время, в чистом виде и без потерь, путем извлечения из водного раствора тем растворителем, в котором велся процесс получения эфира, При процессе выделения солей в то же время сама собой происходит и регенерация растворителя, При добавлении высаливающих эфиры и растворитель средств экстракция их идет быстрее и полнее.Пример 1. К 72 ч. пиридина прибавляют медленно при охлаждении 17,6 ч. хлорсульфоновой кислоты и к этой смеси добавляют 12,5 ч, сухого лейкоиндиго, держат некоторое время на холоду, затем /, - 1 ч. при 50 - 60. По окончании реакции реакционную массу разбавляют пятикратным количеством воды, при энергичном перемешиванин, подщелачивают и фильтруютК фильтрату добавляют 300 объемных . частей насыщенного раствора поваренной соли и дают жидкости отстояться.Затем пиридиновый слой отделяют и отгонной от него пиридина выделяют натриевую соль сернокислого эфира лейкоиндиго (индигозоль 0).П р и м е р 2, В приготовленную смесь из 900 в. ч. хлоросульфоновой кислоты и 3600 в. ч, пиридина прибавляют 296 в. ч. тиоиндиго и охлаждают до 15, затем дают холодный раствор 68 в. ч. сероводорода в пиридине, некоторое время выдерживают и нагреаают до 40. Реакционную массу подщелачивают, фильтруют. После отделения пиридинового слоя натровая соль сернокислого эфира лейкотиоиндиго выделяется отгонкой пиридина под вакуумом.Пример 3. 50 в, ч. сухого лейкосоединения 5, 7, 5, 7 тетраброминдиго прибавляется в реакционную смесь, приготовленную введением 22 в. ч, хлорсульфоновой кислоты в смесь 46 в. ч, диметиланилина и 100 в, ч. хлорбензола,После двухчасового перемешивания при обыкновенной температуре реакционную массу нагревают до 60 и перемешивают еще полчаса и при энергичном перемешивании прибавляют к ней 200 ч. воды, подщелачивают и фильтруют. После отстаивания фильтрата отделяют слой органического растворителя и из последнего отгонкой его в вакууме выделяют натриевую соль сернокислого эфира лейкотетраброминидиго (индигозоль 04 В).Предмет изобретения.Способ выделения солей кислых сернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей, полученных действием серного ангидрида или образующих его веществ на раствор лейкосоединений в органических растворителя или смесях их с последующим разбавлением реакционной массы водой и подщелачиванием, отличающийся тем, что слой органического растворителя, содержащий растворенную соль кислогосернокислого эфира лейкосоединеняя кубового красителя, отделяют от водного слоя, после чего соль сернокислого эфира лейкосоедине пня выделяют отгонкой растворителя в вакууме или при атмосферном давлении.