Способ получения хлорированного тринатрийфосфата

ОПИСАНИЕ р 475345ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬОВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл. С 01 Ь 25/30 с присоеди м заявкт Государственнын комитет овета Министров СССР ло делам изобретений и открытий(088.8) 29,09.75 ата опубликования описан 2) Авторы изобретени И, Гнатюк, Н, Л. Володин, В. В. Н. Пальчиковская и Истомина, В. Н. Углев,В. Шевцова 1) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИРОВАННОГО ТРИ НАТРИ ЙФОСФАТАХлорированный тринатрийфосфат может найти применение как моющедезинфицирующее средство общего назначения.Известен способ получения хлорированного тринатрийфосфата путем взаимодействия трп натрийфосфата с С 10 - -ионсодержащпм соединением - гипохлоритом натрия, содержащим гидроокись натрия. Смесь нагревают до 70 - 80 С, а затем охлаждают.Однако при таком способе в полученном 10 продукте содержится всего 4% хлора, что значительно снижает качество продукта, а выход составляет только 80 - 85%.С целью повышения выхода продукта до 95% и повышения содержания активного хло ра до 14 - 16% предложено в качестве С 10 - - ионсодержащего соединения использовать хлорноватистую кислоту и процесс вести в присутствии растворителя.В качестве органического растворителя ис пользуют трибутилфосфат, бутилацетат,Исходный тринатрийфосфат берут в смеси с 4 - 5% гидроокиси натрия.Предложенный способ позволяет также повысить использование хлорирующего агента 25 на 10%.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что на первой стадии производят хлорирование воды с получением хлорноватистой и соляной кислот. Для связывания 3 выделяющейся НС 1 добавляют карбонат кальция, С целью извлечения хлорноватистой кислоты в органическую фазу к раствору добавляют органический растворитель. Происходит полное извлечение НС 1 в органическую фазу, которую отделяют от раствора хлорида кальция и смешивают с одиннадцативодным гидратом фосфата натрия, Полученную смесь нагревают, при этом происходит полное растворение одиннадцативодного кристаллогидрата тринатрпйфосфата в собственной кристаллизационной воде, а также происходит обменная реакция между хлорноватистой кислотой и щелочью, содержащейся в тринатрийфосфате. Если свободная щелочь в фосфате отсутствует, то следует добавить на 100 частей тринатрнйфосфата 5 частей твердой гндроокиси натрия, которая растворяется в кристаллизационной воде вместе с тринатрийфосфатом. Раствор охлаждают до 20 - 30 С, при этом выделяется в твердую фазу образовавшийся комплекс ХазРО 1, ХаОС 111 Н 20.Кристаллы хлорированного тринатрийфосфата отделяют от органической фазы путем центрпфугированпя. Остатки экстрагента отдувают воздухом.Готовь.й продукт представляет собой сыпучий порошок белого цвета, обладающий повышенной стабильностью за счет отсутствия несвязанной воды. Потери активного хлора вРедактор Е. Дайч Заказ 2340/5 Изд ЛЪ 1631 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 продукте при хранении в течение 90 дней составляют около 0,5%.П р и м е р 1. К 250 мл воды добавляют 25 г карбоната кальция, 250 мл бутилацетата, смесь охлаждают до 0 С, после чего пропускают газообразный хлор. При достижении в органической фазе содержания хлорноватистой кислоты 55 г/л процесс хлорирования воды прекращают и органическую фазу отделяют от водной, К 150 мл экстрагента, содержащего 55 г/л хлорноватистой кислоты, добавляют 100 г кристаллического тринатрийфосфата. Смесь нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре до полного растворения тринатрийфосфата в кристаллизационной воде с последующим охлаждением смеси до 15 - 20 С. При охлаждении раствора выпадают кристаллы хлорированного тринатрийфосфата, которые отделяют центрифугированием. Остатки экстрагента удаляются продувкой воздухом. Экстрагенты повторно используют для экстракции кислоты. Готовый продукт содержит 6 - 8% активного хлора. Продукт сыпучий, хорошо растворим в воде. При хранении в течение 90 дней содержание активного хлора снижается на 05 - 08 о/оП р и м е р 2. Суспензию, приготовленную из расчета на 250 мл воды 25 г карбоната кальция, 50 мл трибутилфосфата, охлаждают до 0 С и хлорируют газообразным хлором. При достижении в органической фазе концентрации хлорноватистой кислоты 110 - 125 г/л процесс хлорирования прекращают, фазы разделяют, водную фазу содержащую избыток карбоната кальция и хлористый кальций используют для приготовления исходной суспензии.После трехкратной циркуляции водная фаза с содержанием 250 - 300 г/л СаС 12 исполь зуют для получения товарного хлористогокальция. В органическую фазу добавляют 90 г ИазРО 412 Н,О на 100 мл экстрагированной хлорноватистой кислоты, Смесь быстро нагревают до 80 - 90 С, выдерживают при 10 этой температуре 20 - 30 мин, после чего охлаждают до 10 - 15 С. Образовавшиеся кристаллы хлорированного тринатрийфосфата отделяют от экстрагента на центрифуге и продувают горячим воздухом, Продукт хранят в 15 герметичной таре, Экстрагент возвращают настадию экстрагирования хлорноватистой кислоты.Полученный продукт содержит -15 о/о активного хлора, выход продукта 95% .20Предмет изобретения1. Способ получения хлорированного тринатрийфосфата путем взаимодействия тринатрийфосфата с соединением, содержащим 25 С 10 - -ион, при нагревании, отличающийсятем, что, с целью повышения выхода продукта и повышения его качества, в качестве С 10 - -содержащего соединения используют хлорноватистую кислоту и процесс ведут в 30 присутствии органического растворителя.2. Способ по п. 1, отлича ющи йся тем,что в качестве органического растворителя используют трибутилфосфат, бутилацетат.3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что тринатрийфосфат берут в смеси с 4 - 5/, гидроокиси натрия.