Способ получения полихлорированных циклических орто моноамидокислот

(22) Заявлено 25 с присоединение 1,23) Приоритетасударственеьй вомвтетСовета Мвнеотрав СССРво делам евооретевввн ат(рытий 53) УД)( 517.582,4,06,75, Бюллет,(,45) Дата опуол сования описания 14,05,7Салахов, М. М, Гусейнов, Э; М. Трейвус, Р. С, Сипаю и В. С, Умаева 71) Заявитель Сумгаитский филиал Института нефтехимических процессов АН Азербайдхсанской ССР Аг,-(ь ПИК ЛИИ:ПОСОЕ ПОЛУЧЕКИЯ ПОЛИХЛОР О-МОН ОА 4 ИДОК ИСЛОТ и,разлинке гер) иль и аток 1 Н Предлагается способ получения новых попихпорированных циклических соединений,. а именно полихлорированных циклических омоноамидокис лот,Известен способ получения нолихпорирси.,Ванных тетрагидрофталевых кислот взаимс ,действием тетрагидрофтапевого ангидрида с амьГиком: Этн с Оединения прлменяот восновном как биологически активные веше ства. лО ЛУЧ Е И и те ЛИК Л с-акидос ис.-от ООПредлагается спасорированных цикпичесикщей формулы Г, т,.СН, ХПОР Р, Рфи В ьпяе эл ипи а1 лт;3 ",.,ОП,О с ВОДОР рспнкроз, (1 тде йра- и дрматическ можеО 11 3. 11 Онс, д,+ тои тет угими 11 икпи 1.1.:.ии радикалами ароИХ И ачИ 111 к .ИЕС:ИХ РЯ(ОВ, СОДЕР К и 82; вод ил и доугие рад.474528 Распределение углерода прореагировавшего МАНа по продуктам реакции, %Полученные жидкие прэдукты реакции3,97 2,41 46,0 33,0 3,1 60,5 33,0 6,5 66 60,47 69,6 1,5 79,1 7,5 4% 9,4 19,8 14,1 36,7 26,2 3,50 2,17 46,233,01 33,1 5,8 66 61,1 60,0 3,22 1,4 70,0 80,0 6,6 3,6 9,8 соответствует выходу от теории, в расчете на конвертированный через смеситель подают аммиак в количестве 0,73 л (0,5 г), что составляет 1% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет 55 - 57% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при конверсии последнего порядка 70% . При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет: насыщенные нитрилы С 1 - Сз 8 - 10%, углеводороды С 1 - С 4 24 - 28%, кокс и полимер 7 - 9%,П р и м е р 3, Условия проведения опыта, катализатор и его количество аналогичны примеру 1, но в реактор через смеситель подают аммиак в количестве 7,3 л (5,0 г), что составляет 10% от веса катализатора. Выход кротононитрила составляет 75 - 78% в расчете на прореагировавший метакрилонитрил при Составитель Е, Горлова Техред Л. Казачкова Корректор Н, Аук Редактор А. Морозова Заказ 2822/2 Изд.825 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 П р н м е ч а н н е. Выход кротононнтриламетакрилонитрил, нли молярному:МАН - метакрнлонитрнл,НКК - кротононитрил,С - углерод. конверсии последнего 70%. При этом выход побочных продуктов реакции в пересчете на прореагировавший метакрилонитрил составляет; насыщенные нитрилы С, - С, 6 - 8%, углеводороды С 1 - Сл 3 - 4%, кокс и полимер 9 - 11%.Предмет изобретенияСпособ получения кротононитрила изоме ризацией метакрилонитрила при нагреваниидо 380 С на стирольно-контактном катализаторе и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии аммиака, взятого в количестве 1 - 10% от веса катализатора,474527 6 Х Х 10 ет быть Моно-, ди-, ими циклическими ра или алициклических различные группы и ер е В мож три-,дикаламирядов,атомы в тетра-, и другароматическихсодержащимицикле, наприм Составитель тт,БоулееаТехред И,Карандащова ОРРектоР Я.Брыкси Редакор Оуузнецов 11 6 О Тираж 5ного комитета Совета Мизобретена и открытий113035, Раушская наб., 4 аква 4927Изл дписи 111 ИГ 1 И Государстве по дела Москва, тров СС филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4В Предмет изобретения 1. Способ получе щя пелихлорированных циклических о-моноамидокислот общей формулы 5., КЙ - водород или алкильные радиФ Ккалы,д Я водород,. (СН ) ОН, алкил,1 Яарил и другие радикалы,отличающийся тем, что ангидрид полихлорированной ароматической илиалициклической кислоты или его сочлененное по кольцу производное подвергают,взаимодействию .с амммиаком или первичнымВ 1.,или вторичным амином с последующим выделением целевого продукта известными приемами,2.Способпоп,1,отли: чающ и й с я тем, что процесс ведут при20-60 С в среде ацетона при стехиометрическом соотношении компонентов.пц 474528 Сонэ Советских Социалистических Республик;ем заявки К един прис Государственный комите Совета Министров СССР ао делам иэобретенийи вткрытий.75, Бюллетень23 та опубликования описания 23.10,75 2) Авторы пзобретени С. И, Мехтнев, Ф. Г. Гумбатова,Гусейнов и Р. М, Ахмедо 1) Заявите КРО НИТРИЛА УЧ) СПОСО Изобретение относится к спосооу получения кротононитрила, который является важным мономером в производстве полимеров, фармацевтических препаратов и ядохимикатов,Известен способ получения кротононитрпла изомеризацией метакрилонитрила на стирольно-контактном катализаторе при нагревании до 380 С и выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта 50% при конверсии исходного сырья 60 - 70%.Для повышения выхода целевого продукта процесс проводят в присутствии аммиака, взятого в количестве 1 - 10% от веса катализатора.Предлагаемый способ заключается в следующем,Исходный метакрилонитрил изомеризуют на стирольно-контактном катализаторе при нагревании до 380 С. Для модификации катализатора подается аммиак в количестве 1 - 10% от веса катализатора, Для разбавления исходного сырья применяют азот при молярном соотношении метакрилонитрила и азота, равном 1 - 4. Конечный продукт выделяют известными приемами. Выход кротононитрила составляет 78 - 80% при конверсии метакрилонитрила 70%.Сущность предлагаемого способа иллюстрируется примерами 1 - 3. П р и м е р 1. В,проточный реактор (диаметр реакционной трубки 32 мм) со стационарным слоем стирольно-контактного катализатора (количество катализатора 50 г) поршневым дозатором подают метакрилонитрил (66 г) в течение 2 час при 380 С и времени контакта 3 сек. Для модификации катализатора в реактор через смеситель подают 3,68 л (2,5 г) аммиака, что составляет 5% от веса 10 катализатора.Для разбавления исходного сырья применяют азот с молярным соотношением метакрилонитрила и азота, равным 1:4. Продукты реакции проходят через сернокислотный ней трализатор (для нейтрализации остаточногоаммиака), после чего конденсируются в системе охлаждения и вымораживания. Отходящий газ анализируют хромотографическим методом. Полученный жидкий продукт анализиру ют химическим, хроматографическим и спектральным методами.В таблице приведены данные, полученныена указанном катализаторе.Выход кротононитрила в расчете на прореа гировавший метакрилонитрил составляет 79 -80% при конверсии последнего 70% .П р и м е р 2. Опыт проводят в проточномреакторе в условиях, аналогичных условиям примера 1. Катализатор и его количество безо рется также, как и в примере 1, но в реактор