Способ совместного получения -хлоризопропилбензола и дифенилпропанов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 11 4689 ОУ Союз Советских Социалистических Ресоублик(22) Заявлено 04,01.74 (21) 1982986/23-4 Кл. С 07 с 25/14 С 07 с 15/12 вкис присоед3) Приорите пением Гасударственные комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий Опубликов 16 Бюллет о 30,04.7 кования-ХЛОРИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛ Изобретение относится к способу полученияалкилароматических углеводородов, в частности р-хлоризопропилбензола, яв 1 яющегося полупродуктом для получения а-метилстирола,а также дифенилпропанов, используемых в качестве теплоносителя,Известен способ совместного полученияр-хлоризопропилбензола и дифенилпропановвзаимодействием бензола с алкилирующимагентом в присутствии катализатора - фтористого бора и фосфорного ангидрида - при40 - 50 С.Выход р-хлоризопропилбензола 37%, 1,2-дифенилпропана 40%, конверсия 41%.С целью повышения выхода целевых продуктов и конверсии исходных реагентов предлагается использовать в качестве катализатора комплекс полифосфорной кислоты с фтористым бором при молярном соотношении полифосфорной кислоты и фтористого бора 201: 1,5 - 2,5, и вести процесс при 70 - 80 С.Предпочтительно в качестве алкилирующегоагента использовать р,р-дихлоризопропиловыйэфир.Применение комплекса полифосфорной кислоты (ПФК) с ВГЭ повышает степень превращения сырья до 60 - 70%. При молярном отношении ВР 3. ПФК - 1,51,8: 1 и 70 - 75 С образуется преимущественно - Р-хлоризопропилбензол ( 41%), а при ВРЭ, ПФК=2 - 2,5: 2 зо и температуре выше 75 С получают преимущественно смесь дифенилпропанов (до 65%). Катализатор легко отделяется от органического слоя реакционной смеси и может быть использован повторно. Использование р,р-дихлоризопропилового эфира (изопропилхлорекса), не растворяющегося в образующейся в процессе реакции воде, позволяет работать с рециклом и при этом повышает степень ис,пользование сырья. Реакцию проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Полифосфорную кислоту готовят по известной методике и затем насыщают фтористым бором до необходимого привеса. П р и м е р 1. К 132,1 г катализатора, содержащего 1,75 моль фтористого бора на 1 моль кислоты, приливают 78 г бензола, нагревают до 75 С и при интенсивном перемешивании добавляют 18,9 г пропиленхлоргидрина. Реакционную смесь, выдерживают при этой температуре в течение 2 час. После окончания реакции нижний кислотный слой отделяют от органического и используют повторно. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол, а остаток разделяют разгонкой под вакуумом. Получено 12,8 г р-хлоризопропилбензола (41,2%468907 Предмет изобретения Составитель Н. ГозаловаГехред Л, Казачкова Корректор А. Дзесова Редактор Е. Дайч Заказ 2933/6 Изд. Мо 410 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 от теории, считая на пропиленхлоргидрид, т. кип. 64 - 65 С 3 мм рт. ст., по =1,5230) и смеси 1,2- и 1,1-дифенилпропанов (22,3%1 т. кип. =114 - 115 С (3 мм рт. ст., и,ц = 1,5647) .Степень превращения пропиленхлоргидрина 63,5/о.Пример 2. К 80,7 г катализатора, содержащего 2,5 моль ВРз на 1 моль кислоты, приливают 23,4 г бензола, нагревают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют 9,4 г пропиленхлоргидрина. Реакционную смесь вы держивают при этой температуре в течение 2,5 час. После окончания реакции и обработки, аналогичной примеру 1, получают 12,8 г дифенилпропанов (65,3% от теории),При мер 3. К 77 катализатора, содержащего 2,1 моль ВРз на 1 моль кислоты, .приливают 78 г бензола, нагревают до 80 С и при ,перемешивании добавляют 17,1 г изопропилхлорекса. После нагревания в течение 3 час реакционную массу обрабатывают также, как и в примере 1, и выделяют 9,2 г р-хлоризопропилбензола (30% от теории) и 16,1 % дифснилпропанов (41,1 % от теории). Степень превращения изопропилхлорекса 71,1%. 1. Способ совместного получения Р-хлоризо.пропилбензола и дифенилпропанов взаимодей О ствием бензола с алкилирующим агентом вприсутствии кислого катализатора на основефтористого бора при повышенной температурес последующим выделением целевых продуктов известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я15 тем, что, с целью повышения выхода целевыхпродуктов и конверсии исходных реагентов, вкачестве катализатора используют комплексполифосфорной кислоты с фтористым боромпри молярном соотношении полифосфорной20 кислоты и фтористаго бора 1: 1,5 - 2,5, и процесс ведут при 70 - 80 С.2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что. в качестве алкилирующего агента берутр,р-дихлоризопропиловый эфир,