Способ получения алкилбромидов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нц 4689 О 6 Союз Советских Сациалистическит Ресаублик(23) Приоритет Государственный комитет авета Министров ССС убликовано 30.04.75, Бюллетень16Дата опубликования описания 18.12.75(71) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛ образом. етанолом тический Вгз), на- шивании т следующим груженный м вводят арома ое железо (Ге и при перем в броме, дующем моля ом со 1,6 10 - - - 51032 ытке бропроцессе углеводо Процесс ведума по отношен синтеза реагир О родом по схеме большом изе, которыйоматическик т приию кет с Рг,тз Н ряет проатическнм разованию о снижает за смесьбромпро сннт егоИзобретение относится к способам,получения алкилбромидов, находящих разнообразное применение в качестве растворителей и ценных полупродуктов для технологии основного органического синтеза.Известен способ получения алкилбромидов путем взаимодействия алифатического спирта, брома и серыприменяемой в качестве восстановителя, при повышенной температуре, в присутствии растворителей, таких как серо- углерод, хлороформ.Однако выпадение осадка серы и ее соединений при этом, приводит к загрязнению целевого продукта и к забивке аппаратуры; применяемые растворители имеют низкую температуру кипения и отгоняются вместе с алкилбромидами; кроме того, процесс обладает некоторым индукционным периодом, определяемым накоплением в реакционной смеси бромистого водорода, что значительно снижает скорость процесса.С целью повышения качества целевого продукта и интенсификации технологического процесса, предлагается последний вести в присутствии ароматических углеводородов, например, бензола, толуола, и катализатора - бромистого железа.Предпочтительно процесс вести при молярном соотношении ароматического углеводорода к брому, равном 1,6 10 - з - 5,8 10 - :1,ИЯ АЛКИЛБРОМИДО Процесс осуществляюВ предварительно заеакционный аппаратглеводород и бромистревают смесь до 60 Сдозируют раствор серыРеагенты берут в слетношенин:МетанолАроматический углводородБромистое железо(1 еВгз)СераБром Введение 1.еВгз значительно уско 25 цесс взаимодействия брома с аром углеводородом, способствует об бромистого водорода и значительн индукционный период. Образующаяся в процессе ЗО ароматического углеводорода468906 Предмет изобретения Составитель Н. Гозалова Техред Л. Казачкова Корректор А. Дзесова Редактор А. Купрякова Заказ 29335 Изд.1410 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, ир. Сапунова, 2 изводного поддерживает реакционную массу в гомогенном состоянии, так как является хорошим растворителем образующегося осадка, состоящего из серы и ее соединений.Становится возможным непрерывное ведение процесса. П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, заливают 100 г (3,12 моль) метанола, 2,83 г (3,62 10 -моль) бензола. Затем добавляют к смеси 0,322 г (1,1 10 -моль) бромистого железа РеВгз,Смесь нагревают до 60 С и при перемешивании дозируют в нее бромистую серу, приготовленную растворением 10,5 г (0,38 моль) серы в 159,82 г (1 моль) брома, с последующим охлаждением до комнатной температуры, По окончании дозировки смеси серы в броме температуру в реакционной колбе повышают до 85 - 90 С и отгоняют бромметил.Очистка бромметила осуществляется извсстн.ыми способами. Выход бромметила близок к теоретическому, содержание основного вещества 99,7.Выделение ароматического углеводородадля повторного использования его осущест вляется ректификацией кубовой жидкости. 1, Способ получения алкилбромидов путем 10 взаимодействия алифатического спирта, бромаи серы при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества, целевого 15 продукта и интенсификации технологическогопроцесса, последний ведут в присутствии ароматических углеводородов, например бензола, толуола, и катализатора - бромистого железа.20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при молярном соотношении ароматического углеводорода к брому, равном 1,6 10 -- 5.8 10 - : 1.