Способ получения -третбутилоксикарбониларгинина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 467064
Автор: Позднев
Текст
1 п 467064 СПИИЗОБРЕТЕН ИЯ Союй Советских СоциалистическихРеспублик " К АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛЬСТВУ б 1) Дополнительпое к авт. свид-ву 51) М.Кл 7 с 10) Заявлено 19.12,73 (21) 1977382/23 с присоединением заявки Государственный комитеСовета Министров СССРао делам изобретенийи открытий рите) Автор изобретени В. Ф. Позднев нститут биологической и медицинской химии Академии медицинских наук СССР 1) Заяви 1 ПОЛ УЧ ЕН ИЯ М-ТРЕТКАРБОН ИЛАРГИНИНА 4) СПО УТИЛО 111 зобретеппе относится и усовершенствованию способа получения К-трет-бутилоксикарбониларгипина, находящего широкое применение в пептидном синтезе,Известен способ получения К -трет-бутилоксикарбониларгинина, заключающийся в ацилировании аргинина трет-бутилоксикарбонплазидом в водноорганических растворах в присутствии щелочи при 40 - -50 С. Выход целевого продукта 70%,Известным способом получают целевой продукт, загрязненный примесями, так как при рН больше 10 идет ацилирование гуанидиновой группы аргинина. Очистка продукта от таких примесей представляет большие затруднения, Кроме того, выделение целевого продукта из реакционной смеси связано с многократными экстракциями при различных рНС целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса получения предлагается способ получения Х -трет-бутилоксикарбониларгинина, заключающийся в том, что свободный аргинин ацилируют ди-трет-бутилпирокарбонатом при козшатной температуре с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 91 - 98%.Пример 1. К пезии 1,75 г (10 ммоль)3 мл воды при комнат лют тремя равнычи порциями в течение1 О - 15 мип раствор 2,7 мл БОКеО в 7 млтрет-бутанола, Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч и упаривают в вакуумев (при 40 С до прекращения отгонки). Остатокпромывают декантацией счесью ацетона пэфира, эфиром, растворяют в 10 мл этапола иобрабатывают по одной из следующих методик.0 А. К спиртовому раствору приливают40 мл эфира. Вязкий осадок растирают, надо.садочную жидкость сливают и осадок затирают в 30 мл сухого эфира, Высушивают и получают 2,б - 2,7 г (95 - 98%) БОК-аргинина15 в виде белого сыпучего порошка с т. разл.1-5 - 150 С, д 2 с 5,8+0,5 (с=4, АсОН).Найдено, %: С 48,50; Н 8,30; К 19,58,С 11 НааК 404,20Вычислено, %: С 48,15; Н 8,09; И 20,04,По литературным данным т, пл. 139 -142 С, ео 0,2 ( =-4. АсО 1-11.Б. Спиртовой раствор охлаждают до0 - 5 С, смешивают с охлажденным раствором25 1 мл 12 н. соляной кислоты и 9 мл ацетона.Через 10 мин смесь разбавляют 30 мл эфираи оставляют на 3 ч. Образовавшийся осадокотфильтровывают, промывают смесью ацетонаи эфира (1: 1), эфиром и высушивают в вакузо уме на СаС 1, - КОН. Получают 3,0 - 3,1 г467064 1 з ел м ст из обр с те н и я Составитель Л. Ивановская Текрсд 3, Тараненко 1 елактор Е. Хорина Ь,оррсктор Т. фисенко Заказ 490:1 11 зд, Л% 1389 Тирак 529 ЦИ 1 И 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, К, 1 заушская нао., д, 4(91 - 95%) кристаллического .хлоргидрата И -БОК-аргинина с т. разл. 110 в 1 С.Найдено, %; С 40,56; Н 7,58; К 17,58; С 10,49.С 11 Нв 2 И 404НС 1Н 20.Вычислено, %: С 40,8; Н 7,04; И 17,04; С 10,79. По литературным данным т, пл.117 - 119 С (перекристаллизоьано из смеси Н 20 и НС 1),Способ получения К -трет-бутилоксикарбониларгиннна путем ацилирования аргинина.5 от,исчаюиийсл тем, что, с целью повьппениявыхода н упрощения процесса, в качестве ацилирующего агента используют дп-трет-бутнлпирокарбонат.
СмотретьЗаявка
1977382, 19.12.1973
ИНСТИТУТ БИОЛОГИЧЕСКОЙ И МЕДИЦИНСКОЙ ХИМИИ АМН СССР
ПОЗДНЕВ ВЛАДИМИР ФЕДОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 101/24
Метки: третбутилоксикарбониларгинина
Опубликовано: 15.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467064-sposob-polucheniya-tretbutiloksikarbonilarginina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -третбутилоксикарбониларгинина</a>
Способ получения (4, 2, 0)бициклооктановых производных, или их фармацевтически приемлемых нетоксичных солей, или фармацевтически приемлемых нетоксичных сложных эфиров
Номер патента: 1500153
Опубликовано: 07.08.1989
МПК: A61K 31/19, A61K 31/215, A61P 9/12, C07C 59/46, C07C 69/732
Метки: 0)бициклооктановых, нетоксичных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...т.пл136-138 С. Суспендируют 38,5 г этого геми-фталата в 80 мл дихлорметана и прибавляют при перемешивании раствор 16,2 г (-)-;фенилэтиламина в 250 мл дихлорметана в течение 15 мин, Через1 ч смесь фильтруют и выпаривают филь 1500153трат, получают смесь диастереоизомерных солей. Эту смесь пять раз перекристаллизовывают из ацетонитрила, получают 7 г чистой диастереоизомерной соли, т.пл. 142-143 С,о 5 -36,7 (С = 1, СНС 1). Прибавляют 2 г этой соли к перемешиваемой смеси 25 мл 57-ного бикарбоната натрия и 25 мл диэтилового эфира Эфирный слой отбрасывают, а водный слойэкстрагируют тремя дополнительными порциями диэтилового эфира. Водный слой подкисляют 4 Н НС 1 и тщательно экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир ный экстракт сушат над...
Способ получения метил-трет-алкилового-с или -с эфиров
Номер патента: 1565835
Опубликовано: 23.05.1990
Авторы: Ахмедьянова, Ворожейкин, Гаврилов, Капустин, Кирпичников, Кожин, Кулиянц, Курбатов, Лиакумович, Рязанов, Созинов, Черкасов, Щекин
МПК: C07C 41/14, C07C 43/04
Метки: метил-трет-алкилового-с, эфиров
...80 С, Р = 1;5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИБ:МеОН=1:0,62, 1: = ЗООС, Г = 1,5 атмСоставы потоков аналогичны примеру 3.П р и м е р 33. МО: реактор 1 ИБ:МеОН = 1:0,61, Е = 60 С, Р = 7 атм,: реактор 2 - ИБ:ЭЦ = 1:1,5,= 30 С,о Р = 1,5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИГ:МеОН=1:0,62,= 80 С, Р = 1,5 атм.Составы потоков аналогичны при - меру 3.Приме р 34. МО: реактор 1 ИБ:МеОН .= 1:0,61, С =: 60 С,=. 5 атм 50 Р - 1,5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИБ:МеОН=1:0,62, " =- 60 С Р = 1,5 атм,Выход 99,117., селективность99,24 (табл.22).П р и м е р 27. МО: реактор 1ИБ:еОН =. 1:0,61, 1- = 60 С Г=5 атм;реактор 2 - ИБ:ЭЦ1;1,5, С = 80 С,Р = 1,5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИБ."МеОН=- 1:0,62,= 110 С, Р = 1,5 атм.Выход 98,937., селективность99,062 (табл.23),П р и м е р 28, МО: реакторИБ:МеОН=...
Способ получения алкиловых эфиров фосфиновых кислот
Номер патента: 335950
Опубликовано: 23.06.1984
Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/32
Метки: алкиловых, кислот, фосфиновых, эфиров
...рт.ст., п 11 1,5150,45 д 4 1,0271. МК 105,3, вычисленого106,3,Найдено,7: Р 8,21С Н 0 Р,50Вычислено,7.: Р 8,64.П р и м е р 3. Получение бутилового эфира дибутилфосфиновой кислоты.Смесь 0,04 г моль 0,0-дифенилбутилфосфонита, 0,24 г смоль бутилово 55го спирта и 0,002 г:моль (5 мол 7)йодистого бутила нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 200210 С 7-8 ч. Продукт выделяют по335950 Найдено,7. Р 11,28.С 5 Н,О 2 РВычислено, : Р 11,91.Технический продукт перегоняетсяпри 145-150 С/1 мм рт.ст. по 1,5430. зметодике примера 1. Выход 67 Оот . кип . 135-140 С /3 мм рт . ст .,п 1,4915, д 4 1,0310. МК 65,92,вйчислено 66,67,Найдено,7.: Р 12,87С 1 Н 02 Р.Вычислено,7: Р 13,22.Подобный результат получают прииспользовании в качестве катализатора...
Способ получения производных алканоламина
Номер патента: 400079
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностоанец
МПК: C07C 217/32
Метки: алканоламина, производных
...экстракты сушат цлл 65 6бсзволттттм сульфатом магния и выпарттвлютлосхй пот иоттттжсттнйт лявлсттттц. Остатокпсрскоттстя;тлцзовьтвяют из эти аистята и прцэтом пог, Тают 1- (3-лцстятцломстцлфснокстт)3-ттзОппчгтт;тяхттцй - 2- 11 трйпяттйл, пллвяцИ 11 сяпрп 138 С.1 - (3- Ътетамттлймстттлфсттйкстт)-2,3- эпоксцпропяц, цсользус. ый В клчсстзс цсхолцоголатсрцяля, может быть пол тсчт сусл ющцмООПЯЗОЧ.Смеет цз 18 г окстт л 3-0 ксцбсцзлльлсгцла,100 мл этлнйла ц 5 г 5 "1-того катализаторапаллалця ия лрсгссцйм угле встряхттвлют вятмйсДепе гйлс)ролл чй птрст(плцстзття поглйисния Волйпйля. Гтссь Фттчьт 1)Тйт и фцльтРЯт ЗЬтнаРИВЛЮт Пот ПонижеИТО т ЧЯВЛСИТИТ.Остаток пере(геттстлллттзйвьтвяют цз этлиоллц прц этот гйлмчлтйт 3-я. Тццсо...
Способ получения производных 3-оксииминометилцефалоспорина или их солей
Номер патента: 525429
Опубликовано: 15.08.1976
Автор: Джон
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/38
Метки: 3-оксииминометилцефалоспорина, производных, солей
...трет-бутилового эфира 1-оксид-формил-феноксиацетамидо-цефемкарбоновойкислоты в60 мл этанола вносят 549 мг (1,5 экв)пиридина и затем 347 мг (1 экв) гидрохлорида гидроксиламина. Смесь перемешивают 4 ч при комнатной температуре, упаривают досуха, растворяют в этилацетате, проомывают холодной (4 С) 5/о-ной водной соляной кислотой, водным раствором бикарбоната натрия, водным раствором хлористогонатрия, сушат над сульфатом магния, фильтруют, упаривают. Трет-бутиловый эфир 1-оксид-оксиимино-феноксиацетамидо-цефемкарбоновойкислоты дает одно пятнона тонкослойной хроматограмме в отличиеот исходного вещества, но получается в виде геля, слабо растворимого в большинствеорганических растворителей. В таком видеон используется в других экспериментах.П...
Предыдущий патент: Способ получения диперекисей п-диизопропилбензола
Следующий патент: Способ получения геминально-замещенных гексафторизобутиронитрилов
Случайный патент: Устройство для задержки импульсов