Способ получения тримезиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
и 1 467060 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских СоциалистическихГосударе нык коми Совета Министров СССРпо делам изобретений 7.585.088.8) ткрыти) Лвторыизобретения 1. Тменов и Т. В, Лысухо 71) Заявитель итут химии высокомолекулярных соединен АН Украинской ССР54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЗИНОВОЙ КИСЛОТ и не х стаювых в про- коно 25 Изобретение относится к способу получения тримезиновой кислоты, которая находит применение в производстве пластификаторов и алкидных смол.Известен способ получения тримезиновой 5 кислоты путем обработки мезитилена кислородом при 90 в 100 С в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта и бромида натрия при отношении атома брома к атому кобальта в катализирующей смеси равном 10 0,1: 1 - 1,2: 1 с последующим выделением целевого продукта известным способом, При этом необходима низкая концентрация окисляемо го углеводорода (мезитилена) 0,1 моль/л, что приводит к большому расходу 15 растворителя и низкой объемной производительности аппарата, Образуется смесь целевого продукта с моно-, ди- и трикарбоновыми кислотами.Сложность технологического режимаобходимость дополнительных трудоемкидий разделения моно,- ди- и трикарбо кислот затрудняют реализацию способамышленном масштабе и снижают его э м и ч ность.С целью упрощения процесса и повышения производительноости согласно изобретению процесс ведут при мольном соотношении мезитилена, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты равном 1: 0,048: 0,055: Зо: 17,5 соответственно. При этом выход тр мезиновой кислоты достигает 80 - 85% от те рии.Согласно предлагаемому способу можно использовать более концентрированные растворы (1 моль/л) мезитилена без образования побочных продуктов (моно- и дикарбоновых кислот), в связи с чем выделение целевого продукта из реакционной среды достигается простой фильтрацией без применения специальной разделительной системы и аппаратуры, Кроме того, производительность катализатора по кобальту увеличивается в 22 раза, а по брому более чем в 14 раз.Реакцию проводят при интенсивном перемешивании реакционной массы при 95 в 1 С, атмосферном давлении, в реакторе, снабхкенном термометром, трубками для ввода кислорода и вывода газа.П р и м е р 1, В реактор загружают 1,8 г (0,015 моль) мезитилена, 0,18 г ацетата кобальта (тетрагидрата), 0,0765 г бромида натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты, Смесь при интенсивном перемешивании нагревают до 95 С и при этой температуре подают кислород. В ходе эксперимента из газового пространства реактора выводится кислородсодержащий газ со скоростью 60 - 70 млч, Реакцию с подачей кислорода ведут в течение 7 ч. Затем охлаждают до 10 С, выпавший осаСоставитель Г. ФетисовТехред М. Семенов 1 едактор Е, Хорина Корректор Н. Лебедева Заказ 1802/7 Изд. ЬЪ 1380 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 док отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, сушат при 100 С до постоянного веса и взвешивают. Получают белый кристаллический продукт, вес 2,52 г (80 мол, /,) с кислотным числом (к. ч., мг КОН/г продукта) 800 (теоретическое 800).Найдено, %: С 108,29; Н 3,08.Вычислено, %: С 108,09; Н 2,88.Пример 2. Эксперимент проводят по методике примера 1, но для загрузки берут 2,4 г (0,02 моль) мезитилена, 0,24 г ацетата кобальта, 0,1133 г бромида натрия. Процесс ведут 7 ч. Получают белый кристаллический продукт весом 3,3 г (80 мол. % от теории), к, ч. 790 (теоретическое 800). Способ получения тримезиновой кислотыпутем окисления мезитилена кислородом при5 нагревании до 100 С в среде уксусной кислотыв присутствии ацетата кобальта и бромиданатрия в качестве катализатора с последующим выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью10 упрощения процесса и повышения производительности, последний ведут при мольномсоотношении мезитилена, ацетата кобальта,бромида натрия и уксусной кислоты, равномсоответственно 1: 0,048: 0,055: 17,5,15
СмотретьЗаявка
1971505, 20.11.1973
ИНСТИТУТ ХИМИИ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН УССР
ТМЕНОВ ДЗАНТЕМИР НИКОЛАЕВИЧ, ЛЫСУХО ТАМАРА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 63/02
Метки: кислоты, тримезиновой
Опубликовано: 15.04.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-467060-sposob-polucheniya-trimezinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тримезиновой кислоты</a>
Способ получения 3-дезацетилизоцефалоспорановой кислоты или ее солей1изобретение относится к новому способу получения дезацетилизоцефалоспорановой кислоты, которая является исходным продуктом для получения з-де
Номер патента: 361572
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Известен, Предлагаемый
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60, C12P 35/00
Метки: 3-дезацетилизоцефалоспорановой, дезацетилизоцефалоспорановой, з-де, исходным, кислоты, которая, новому, относится, продуктом, солей1изобретение, способу, является
...расслаивают 300 мл охлажденного сложного уксусного эфира и подкисляют до рН 2,0 при хорошем перемешивании.Водную фазу насыщают поваренной солью иэкстрагируют, используя еще две порции по250 мл холодного уксусного эфира. Органические фазы промывают пять раз, используя по60 мл насыщенного раствора поваренной соли, сушат над сульфатом натрия и освобождают от растворителя, Остаток (2,974 г) однородного,по тонкослойной хроматограмме сырого продукта соответствует выходу 98,3 ю/юВ результате неоднократной перекристаллизации из смеси сложный уксусный эфир - циклогексан получают 2,884 г белых иглообразных кристаллов 3-оксиметил-фенилацетиламино-цеф-ем-карбоновой кислоты, т. пл.156 - 156,5 С,Г 1 р и м е р 2. 4,46 г 3-ацетоксиметилХ-...
Способ выделения кобальта из продуктов реакции жидкофазного окисления алкилтолуолов
Номер патента: 545374
Опубликовано: 05.02.1977
Авторы: Басаева, Миронов, Обухова
МПК: B01J 23/94
Метки: алкилтолуолов, выделения, жидкофазного, кобальта, окисления, продуктов, реакции
...ледяной Волы с температурой 0 - 5"С. Прн этом выпдлдст твср;ц,и осадок ароматической исгОт 1, Ото11 Й тлсг 15110 т на цситрифмГс От рдстОрмОП части. РдстОРП.,)дя часть прслстдляст собой слд)Окислы)Й (р 11 6,6 6,8) раствор соли кто;льтд в воле. К полученному растору Лобдляют 8- -15% -ный раствор 30 ХдО 11;о в 1;1 дл;11:я;)салка. Осадок, прел5 Ц 374 Форм ) ла изобрееция Составитезь Н, ПУтова Техред В. Рыоакова Корректор А. Степанова Редактор Л. Ушакова Заказ 226)1 Изд. М 401 Тираж 899 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, нр. Сапунова, 2 ставляющий собой гидроокись кобальта, отделяют, высушивают, растворяют в уксусной...
Аминоалкилсалициловые кислоты в качестве промежуточных продуктов в синтезе азокрасителей
Номер патента: 729193
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Веселова, Левченкова, Ромадан
МПК: C07C 101/74
Метки: азокрасителей, аминоалкилсалициловые, качестве, кислоты, продуктов, промежуточных, синтезе
...кис.олоты, т.пл, 271-272 С, порошок бе.огоцвета,Найдено, %: С 56,79; 57,12; Н 5,28;5,45; й 8,20; 8,34.Вычислено, %. С 57,48; Н 5,39;Я 8,40,П р и м е р 3. 9 г (0,04 моль) 3-нитро-иэопропилсалициловой кислотырастворяют в 60 мл метанола, добавляю 18 мл концентрированной соляной кислотыи 0,4 г 10%-ного Рд/С. Восстановлениепроходит эа 4 ч, Катализатор отделяют,к фильтрату добавляют 300 мл 1%-ногораствора соляной кислоты и по каплям приперемешивании - насыщенный раствор ацетата натрия до рН 5-6. Раствор с осадком на 3 ч помешают в холодильник, далее осадок отделяют, промывают водой исушат. Получают 6,85 г (88%) 3-амино-изопропилсалициловой кислоты, т,пл.199-200 С порошок желтоватого цвета,Найдено, %; С 61,28; 60,87; Н...
Способ получения ацетатов двухвалентных меди, никеля или кобальта
Номер патента: 1097604
Опубликовано: 15.06.1984
Авторы: Журавлев, Лебедь, Набойченко, Плеханов, Серебрякова, Харитиди, Худяков
МПК: C07C 53/10
Метки: ацетатов, двухвалентных, кобальта, меди, никеля
...падает почти в 7 раэ, а при давлении более 0,6 МПаои температуре вьппе 120 С скорость возрастает на 25 , кроме того, повышение температуры и давления более 120 С и 0,6 ИПа осложняют аппаратур-ное оформление.Для исключения стадии кристаллизации в результате растворения должен быть получен перенасьпценный по содержанию ацетата металла раствор. С экономической точки зрения с целью повьппения производительности аппаратуры количество загружаемогометалла предпочтительно должно в1,5 раза превосходить его растворимость в форме ацетата, Предельная1 загруэка (более чем в 5,5 раза) ограничена мощностью перемешивающего устройства. Раствор после отделения кристаллов ацетата металла и компенсации уксусной кислоты направляется на получение...
Способ совместного получения азелаиновой и пеларгоновой кислот
Номер патента: 1766905
Опубликовано: 07.10.1992
Авторы: Варданян, Денисенков, Егоренков, Литвинцев, Оганян, Ростомян, Сапунов
МПК: C07C 51/285, C07C 55/02, C07C 55/18
Метки: азелаиновой, кислот, пеларгоновой, совместного
...кислоты и при перемешивании и температуре 30-40 С начинают дозировать 30 -ный водный раствор пероксида водорода, Всего в течении 40 мин добавляют 15 мл раствора Н 202. Смесь интенсивно перемешивают в течение 3 ч при 40 С, после чего температуру поднимают до 60 С и выдерживают еще 1 ч, После этого перемешивание прекращают, смесь разделяется на два слоя, Нижний водный слой отделяют. К органическому остатку добавляют раствор 10 г йаОН в 10 мл воды, раствор нагревают до кипения и выдерживают в течение 0,5 - 1 ч. Затем охлаждают и нейтрализуют соляной кислотой до рН 7 - 8, При этом образуется твердый продукт, всплывающий на поверхности, Водный слой отделяют, К полученному твердому продукту добавляют 100 мл дистиллированной воды, нагревают...
Предыдущий патент: Способ получения хлорангидридов алифатических перфторированных кислот
Следующий патент: Способ получения бис-(бета-оксиэтил) -терефталата
Случайный патент: Роторный аппарат