Способ выделения кобальта из продуктов реакции жидкофазного окисления алкилтолуолов

/(С 07 В 3,/00 с присоелииснисм здя.)ки М Госуг,);оечй ио)ьтотСовета Министров СССРпо делам изосретс)йи открат 1:) ,) 1 К 66.00 т.з(088.8) Дата Опуоги ко 1 ни 51 Он нсд 1 Пя 03.03. )(51) СРОСОВ ВЫДГЛ ЕНИЯ КОВ)АЛ 1 Т), ИЗ Г(РОДУКТОВ РЕАКЦИИ ЖИ и КОФА 311 О 1 О О."ИС:.11:И ИЯ АЛК 1 Л 1 ОЛУОЛОВИзобретение относится к способам выделения кобальта из продуктов жилкофазного окисления дроватических углеводородов.Известен способ выделения коодльтд из кубового остатка после анпдридизацин ароматической кислоты путем обработки кубового остатка большим количеством волы по; давлением 10 атм и при температуре 165 С. Полученный раствор концентрируют с использованием смолы КУ1.Известен также способ выделения кобальтового катализатора путем отг 1 шки из кубового остатка низшей алнфдт) чсскОЙ моцокарбоновой кислоты с последующей ооработкой оставшегося раствора водным раствором, содержаниз 80 мол. % алифдтической монокарбоновой кислоты, при температуре 50 - 200 С и давлении 1 - 340 атм. При этом образуется соль кобальта алифатической монокарооноОЙ 1 ислоты, которая кдк ката;1 изатор цаправляется в процесс 2.Г 1 рототинох Пзооретения яляется способ В 1 Лс.1 СН 1 Я КООДГ 11 Д 113 ОКСИ;ДТ 1 ПУС)1 ООРД ботки его ксн)центр)рован 1 ыми .,Пнсрдльными кислотами, например серной или соляной. Выпдвн)ий прн этом осалок соли кобальта и дро)дтп 1 сскОЙ кислоты От;(сляют, рдс 1 вор 51- 10 Т В ОЛС И;ООДВГ 15110 Т К ПОЛУЧСННГ) М РДСТВО. р 10%-ный рдстор Хд 011. Выпавший осадок пЛроокиси кобальтд расторяют горячсЙ мксмсп 01, к),сл)Тс 1 )и);1 Г)я)от и Окнс.,)С: 1 С ;) .К пслост 1 кдм изсстцого сцособд следуетОтнести сл)к)ость дипардтурцого оформле ния про:сссд, т,к кдк нрпмсцсцие коццентрироднных и)нсрдльных кислот требует специальноО корроз 1 Онн)Ст)йкого обормловдння, а 1 дкжс нслосгдто:ПО ысоку)о степень извлс 1 С 11151 КО)ЛЬТД.)1) 1 ель изоорссипяповьпнсиис стспсни нз.ГС 1 СН 1 Я КОО 1 ЛЬТ 11 И МП 1)ОНГСНИС ТСНОЛОГИИ.:.)д цс,"1, СОГГ)дсн ПЗОбрстсннО, ЛостнГдетс 51 тс,1, тО 1 с с. )Ордооткои Оке 1.(дта рдстВОром С;1 КОГ) .11 РД 1 З ИСГО ОГОН 5110 Т МКСМСПМЮ КИСГ 10 тс 1 Ву тсл 51 ю 1 и)Омд 1 ичсск) 1 О кислоту до )д)51 сн.с) О;(1 с тс 1 псрдтмпйй 0 5 С.С,1 и,ПОС 1 ь нздорстсния здкг 101)ется В слс;уюпсм.11 з оксиддтд, полученного ок)слепнем ал кил 3 р О мат;Секи. м ГГ 1 сОдоп Оло;гО д,1 килОСНЗОИНЬХ КПСЛОТ. 01 ГОН 51101 1 КССНМ 10 КИСЛО- ту, к )Стдт;л лобдляют цсбольшпс количества ледяной Волы с температурой 0 - 5"С. Прн этом выпдлдст твср;ц,и осадок ароматической исгОт 1, Ото11 Й тлсг 15110 т на цситрифмГс От рдстОрмОП части. РдстОРП.,)дя часть прслстдляст собой слд)Окислы)Й (р 11 6,6 6,8) раствор соли кто;льтд в воле. К полученному растору Лобдляют 8- -15% -ный раствор 30 ХдО 11;о в 1;1 дл;11:я;)салка. Осадок, прел5 Ц 374 Форм ) ла изобрееция Составитезь Н, ПУтова Техред В. Рыоакова Корректор А. Степанова Редактор Л. Ушакова Заказ 226)1 Изд. М 401 Тираж 899 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, нр. Сапунова, 2 ставляющий собой гидроокись кобальта, отделяют, высушивают, растворяют в уксусной кислоте и в виде ацетата вновь направляют на окисление. Степень извлечения кобальта из оксидата составляет 95 о/о от загружаемого, считая ца кобальт-иоц, Использование выделенного кобальта для окислеция позволяет получить алкилбецзойцые кислоты с тем же выходом, как и в случае реактиигого ацетата кобальта,П р и м е р 1. В металлический автоклав, снабженный магцитцой мешалкой, загружают 50 г п-изопропилтолуола, 350 г СН,СООН, 25 г Со(ОАс)з 4 НзО, 5,9 г, считая ца Со-иоц, 20 г метилэтилкетоца, Смесь нагревают до 90 С и через цее в течецие 3 ч при постояном перемешивации подают воздух со скоростью 200 л/час. После окончания реакции отгоняют основное количество уксусной кислоты под вакуумом. К остатку добавляют 200 мл ледяцой воды с температурой 0 - 5 С для выделеция и-изопропилбецзойцой кислоты. Выпавший осадок, состоящий из 50 г п-изопропилбсцзойной кислоты (выход 82 мол. %) и 5 г ацетобензойцой кислоты (выход 8 мол. %), отделяют на центрифуге от растворимой части. К растворимой части (рН 6,5), содержащей 5,6 г кобальта, считая ца кобальт-иоц, дооавляют 15% раствор Р 4 аОН до рН 8 до выпадения осадка гидроокиси кобальта. Осадок высушивают до постоянного веса. Вес его составляет 11 г, содержание кобальта около 50 о . Степень извлечения кобальта 95 %, считая ца загруженный кобальт,П р и м е р 2. Окисление п.изг)ироиилтолуола проводят в условиях примера 1. Вместо ацетата кобальта используют гидроокись кобальта, растворенную в горячей уксусной кис лоте. Выход целевого продукта и-изопропилбецзойиой кислоты 83 мол. о/о.Предлагаемый способ позволяет выделятькобальт из оксидата с высокой степенью извлечеиия. При этом получается соетицецие ко бальта без примеси ароматической кислоты. 15 Способ выделения кобальта из продуктовреакции жидкофазцого окисления алкилтолуолов, включающий обработку оксидата раствором едкого патра, о т л и ч а ю и 1 и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса 29 и повышения степени извлечеция кобальта,перед обработкой из оксидата отгоцяют уксусцую кислоту и отделяют ароматическую кислоту добавлеиием воды с температурой 0 - 5 С.) Источцики ицформации, прицятые во вцимацие при экспертизе:1. Кузина 3. М. и др. Труды Всесоюзногоцаучцо-исследовательского и проектного иц ститута моцомеров, 1970 г., 2, М 2, с. 43 - 48.2. Патецт Японии М 70.17786, заявл, 1964 г.,оиубл. 1970 г.3. Патент СШЛ Хз 3780096, кл. 260 в 5, 1973 (прототип).