Способ получения диметилформамида

АНИЕ ии 459462 ОПИСИЗОБРЕТЕНИЯ Саюз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, С 07 с 103/36 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(72) Авторы изобретения П. И, Видмаи, В. И, Базакин, М, Б. Недув, С. М. Зенчеико,3, ф. Диденко, Д, ф. Шурыгина, Т. И. Комаренко,Л. С. Сонькин и Л. И. Жуков Шосткинский завод химических реактивов(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛФОРМАМИДА Изобретение относится к способу получения органических растворителей, в частности диметилформамида (ДМФА).Известен способ, получения ДМФА взаимодействием муравьиной кислоты с диметиламином при 40 - 80 С с последующим разложением образовавшегося формиата диметиламина в токе диметиламина в среде ДМФА при 130 - 140 С с одновременной отгонкой воды и диметиламина и дальнейшей ректификацией целевого продукта.Выход ДМФА 90 - 95 ю/Недостатком известного способа является длительность процесса (24 - 30 час).С целью интенсификации процесса предлагается проводить разложение формиата диметиламина в среде последнего при 100 в 1 С, преимущественно при 145 - 150 С.При получении ДМФА предлагаемым способом процесс заканчивается за 1,5 мин без снижения выхода и качества целевого продукта,П р и м е р. В круглодонную четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную термометром, стеклянной трубкой для подачи диметиламина, обратным шариковым холодильником с отводом Вюрца на ловушку и капельной воронкой для муравьиной кислоты, загружают 150 мл муравьиной кислоты (Ы 1,22 г/см) и, поддерживая температуру 60 - 70 С, через промежуточный дрексель-ловушку для воды подают газообразный диметиламин, получаемый при испарении его 25 - 40/ю-ных водных растворов на водяной бане с температурой 60 - 85 С.5 Реакция экзотермична, она заканчиваетсячерез 1,5 - 2 час (щелочная реакция по мети ловому красному).После этого из капельной воронки в тече.ние 2 час при непрерывной подаче диметил амина вводят 150 мл муравьиной кислоты иполучают 750 мл формиата диметиламина.375 мл формиата диметиламина загружаютв четырехгорлую колбу на 1 л, снабженную термометром, капельной воронкой, стеклян ной трубкой для подачи диметиламина, насадочной стеклянной колонной с холодильником Либиха и приемником, присоединенным к вытяжной вентиляции для удаления газообразного диметиламина, В капельную воронку по мещают остальные 375 мл формиата диметиламина, погружают колбу в масляную баню и через дрексель непрерывно подают газообразный диметиламин, образующийся при испарении водного раствора, находящегося в кол бе на 2 л, установленной на водяной бане.При температуре верха колонны 100 С отгоняют 80 мл смеси воды и диметиламина, которые в дальнейшем не используют. При температуре верха колонны больше 100 С начи нают отбирать водный ДМФА при непрерывСоставитель Т. Калинина Техред А. Камышникова Корректор 3. Тарасова Редактор Т. Шарганова Заказ 67811 Изд. Ме 335 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 йой пбдаче диметиламина и введении его формиата из капельной воронки. Во время отбора водного ДМФА и введения соли температура в колбе повышается до 145 - 150 С, а температура верха колонны - до 125 - 130 С. Скорость отбора ДМФА и введения . соли 120 - 140 мл/час.После введения всей соли водньпл ДМФА продолжает отбирать до тех пор, пока в колбе не останется 20 - 30 мл жидкости.Собранный в приемник водный ДМФА выдерживают 1 час в вакууме для удаления избытка диметиламина и получают 740 мл водного ДМФА, содержащего 0,1 - 0,2 7, ф ор миата ди метил а мина, 0,3 - 0,4 % ди метила мина и до 18% влаги.После ректификации на лабораторной стеклянной колонне получают 520 г ДМФА, соответствующего по всем показателям МРТУ-45-14-б,Выход товарного продукта 90 - 95 со в пересчете на муравьиную, кислоту.5Предмет изобретения1. Способ получения диметилформамидавзаимодействием муравьиной кислоты с диметиламином с последующим термическим раз 10 ложепием образовавшегося формиата диметиламина в токе диметиламина и ректификацией целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью интенсификации процесса,разложение формиата диметиламина ведут в15 среде последнего при 100 в 1 С.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что разложение формиата диметиламина ведут при 145 - 150 С,