Способ получения ароматических азокислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(ц) 458546 Союа Советских Социалистических РеспкбаикК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое видетельст 07 с 107,") 1928888/23-4 22) Заявлено 01.06.73 с присоединением явки Ме Государственный камитеСовета Министров СССР 2) Приоритетпубликовано 30.01,75, Бюллетень 1 чеата опубликования описания 18,03.75(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ АЗОКИСЛО и аство ителем и ката позволяет получить ты с количественнымчистотой (99,95/о) мостатируемый сосуд о раствора МаОН с их 0,4 т Ыа-соли 4,4- вой кислоты, нагревадут продувку кислорою 133 мин -в теаромзосост Для этого раствор со ской кислоты подвергаю дом воздуха или кислор образным соединением де при 70 - 80 С с посл целевого продукта изве сообразно проводить ок и подавать воздух со с Щелочь, входящая в го растворителя, в проли гидразоароматичет окислению кислороодсодержащим газов водно-щелочной среедующим выделением стным приемом, Целеисление при рН 13 коростью = 133 мин - , состав водно-щелочноцессе окисления являИзобретение относится к области получения азосоединений, в частности к способу получения ароматических азокислот, которые могут быть использованы в качестве исходного вещества в производстве термостойких материалов.Известен способ получения атической азокислоты путем сочетания а авляющей с диазосоставляющей.Целевой продукт получают с выходом :88% с примесью пооочных продуктов азосочетания,Однако низкий выход и низкое качество целевого продукта, полученного по известному способу, не позволяют использовать его в качестве мономера в производстве полимерных материалов,Цель изобретения - повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. ется одновременно р рлизатором.Предлагаемый способароматические азокисло5 выходом и мономернойПример 1. В терпомещают 75 мл водногрН = 13,00, содержащгпдразобензолдикарбоно10 ют его до 70 - 75 С,и ведом воздуха со скоростьчение 20 - 25 мин.Полученный раствор 1 ча-соли 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты подкисляют НС 1 до 15 кислой реакции (по индикаторной бумаге),после чего осадок 4,4-азобензолдикарбоновой кислоты отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при100 - 120 С.20 Вес полученной кислоты 0,34 г. Содержаниеосновного вещества 99,96 о/о (выход количественный).П р и м е р 2. В условиях, аналогичных примеру 1, производят окисление 30 г 1 ча-соли 25 3,3-гидразобензол,4-дикарбоновой кислотыв 175 мл водного раствора 1 чаОН с рН=13,0 в течение 20 - 25 мин.Обработка и выделение полученной 3,3-азобензол,4-дикарбоновой кислоты аналогичны 30 примеру 1.458546 Составитель Т. Калинина Техред О, Гуменюк Редактор Е. Дайч Корректор О. Тюрина Заказ 562/5 Изд. Мо 1078 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Вес полученной кислоты 2,65 г (выход количественный) .П р и м ер 3. В условиях, аналогичных примеру 1, производят окисление 3,45 г Иа-соли 2,2-метилгидразобензол,4-дикарбоновой кислоты в 175 мл водного раствора 1 чаОН с рН=13,0 в течение 20 - 25 мин.Обработчика и выделение 2,2-метилазобензол 4,4-дикарбоновой кислоты аналогичны примеру 1Вес полученной кислоты - 3,0 г( выход количественный) .П р и м е р 4. В условиях, аналогичных примеру 1, производят окисление 3,5 г Ка-соли 4,4-гидразофталевой кислоты в течение 10 - 15 мин,Обработка и выделение полученной 4,4-азофталевой кислоты аналогичны примеру 1,Вес полученной кислоты 3,1 г (выход количественный) . 5 Предмет изобретения 1. Спосо)б получения ароматических азокислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества це левого продукта, раствор соли гидразоароматической кислоты подвергают окислению кислородом воздуха или кислородсодержащим газообразным соединением в водно-щелочной среде при 70 - 80 С с последующим выделени ем целевого продукта известным приемом.2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что окисление ведут при рН 13 и скорости подачи воздуха =133 мин - .
СмотретьЗаявка
1928888, 01.06.1973
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ И ПРОЕКТНЫЙ ИНСТИТУТ МОНОМЕРОВ
СОЛДАТОВ БОРИС ГЕОРГИЕВИЧ, МОЦАК ГАЛИНА ВАСИЛЬЕВНА, КОВСМАН ЕВГЕНИЙ ПАВЛОВИЧ, ФРЕЙДЛИН ГИЛЯ НАУМОВИЧ, АНТОНЕНКО НИКОЛАЙ СЕРАФИМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 107/04
Метки: азокислот, ароматических
Опубликовано: 30.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-458546-sposob-polucheniya-aromaticheskikh-azokislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ароматических азокислот</a>
Способ получения n-замещенных производных азиридин-2 карбоновой кислоты или натриевой соли кислоты
Номер патента: 1431676
Опубликовано: 15.10.1988
МПК: C07D 203/12
Метки: n-замещенных, азиридин-2, карбоновой, кислоты, натриевой, производных, соли
...после этого реакционную массу упаривают, полученный остаток растворяют в этиловом спирте, раствор фильтруют, фильтрат упаривают, остаток растворяют в ацетоне, раствор фильтруют и вновь упаривают. Полученный остаток очищают на заполненной силикагелем колонке (элюирующее средство: смесь ацетона и толуола в объемном соотношении 1/3; значение К приблизительно 0,3), В результате получают 120 мг (553 от теоретически рассчитанного значения) желаемого соединения с т.п. 68-70 СП р и м е р 3. 5- (2-Циан-азиридинил)-метил 1-6"зтоксипиридин- карбоновая кислота.По аналогии с примером 1 в результате взаимодействия 2-бромакрилонитрила, полученного посредством брбмирования акрилонитрила и последующего отщепления бромистого водорода, с 5-...
2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон или его соли как промежуточные продукты для синтеза оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 549463
Опубликовано: 05.03.1977
МПК: C07D 263/30
Метки: 2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон, кислоты, оротовой, продукты, промежуточные, синтеза, солей, соли
...Редактор О. Филиппова Заказ 208/504 Изд. ЛЪ 442 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент 23,7 г (0,1 моль) моноуреида 2-броммалеиновой кислоты суспендируют в 20 мл воды ипри перемешивании прибавляют 70 мл ацетатного буфера с рН 6,5 - 7,0 (в весовых соотношениях - вода: гидроокись калия: уксусная 5кислота 3: 2: 3). После растворения осадкареакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 час. Выпавшую в осадокмонокалиевую соль 2-имино-карбоксиметилиден-оксазолидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и этанолом. Сушат в вакууме. Получают 6,2 г(32 %) монокалиевой соли...
Способ получения производных замещенной уксусной кислоты или их солей
Номер патента: 576910
Опубликовано: 15.10.1977
МПК: C07C 63/52
Метки: замещенной, кислоты, производных, солей, уксусной
...раствору диазометана, полученному из 2,0 г иитрозометилкарбамида, в 25 мл дизтилового эфира добавляют по каплям раствор 1,05 г 2 - фенокси . 5 . Зтоксикарбонилэтилизоникотиноилхлорида в 1 О мл безводного диэтило. вого эфира при О - 3 С и полученную смесь перемешивают при 10 - 15 С в течение 1 ч. Реак. ционную смесь унаривают в вакууме для удаления эфира. Остаток хроматографируют иа колонке с нейтральной окисью алюминия, злюент 50 0-иьй раствор бенэола в и-ексаис. Получают 830 мг 2 .3. К раствору 715 мг 2 - феиокси - 4диазо.ацетил . 5 - этоксикарбонилэтилпиридии в 10 млабсолютного этаиола добавляют смесь 25 мг бензоата серебра и 210 мг триэтиламина, перемеши.вают при 60.65 С 20 мин. Реакционную смесьфильтруют и фильтрат упаривают....
Способ получени 7-( -окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н тетразол-5-илтиомстил) -3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее солей
Номер патента: 632295
Опубликовано: 05.11.1978
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил
...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...
Способ получения 7 -2-амино2-(низший алкилсульфониламинофенил)ацетиламино-3метокси-3-цефем-4 карбоновых кислот или их солей
Номер патента: 847923
Опубликовано: 15.07.1981
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/60
Метки: 2-амино2-(низший, алкилсульфониламинофенил)ацетиламино-3метокси-3-цефем-4, карбоновых, кислот, солей
...кислоты и 0,69 (4 ммоль) диизопропилэтиламина, в течение 5 мин при -10 оС. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин.при комнатно температуре и затем прйбавляют к ней этила цетат и промывают ледяным насыщенным водным раствором хлористого натрия. Органическую фазу высушивают сульфатом натрия и выпаривают в вакууме, Остаток очищают препаративной тонкослойной хроматографией на силикагеле с толуолом: этилацетатом .1: 1 и получают дифенилметиловый эфир 7-0-2-трет.-бутилоксикарбониламино-(3-метилсульфониламинофенил) - -ацетиламийо) - 3-метокси-цефем- карбоновой кислоты. Т. пл. 127- 1300 С.П р и м е р 7. Метилирование полученным п ь 1 сц диазометаном, К раствору из 5,27 г ( 7,44 ммоль) дифенилметилово го э Фира 7-0-2-тр ет . -...
Предыдущий патент: Способ получения амидов жирных кислот
Следующий патент: Способ получения 3-нитрокси-3, 3дифенил-1-диазоацетона
Случайный патент: Устройство для временного уплотнения каналов