Способ получения 1, 1-дипиперидона-2, 2

Номер патента: 491615

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Дятлова, Русина, Темкина, Тимакова, Ярошенко

МПК: C07C 101/06

Метки: 1метилен-2-оксинафтил-диуксусные, агентыэтилендиамин-ди, кислоты, металлофлуоресцентныетитрующие

...этилепдиамин- Х,Х-бис- (1-метилен- оксинафтил) -М,Х-диуксусной кислоты.К раствору 7,2 г (0,05 моля) 1 з-нафтола в 300 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 4,4 г (0,025 моля этилендиамин-ММ-диуксусной кислоты в 10 мл воды, предварительно нейтрализованной до рН=8 20%-ным раствором едкого натра и прикапывают при перемешиванип 11 г (0,1 моля) 35%-ного формальдегида. Раствор нагревают до 60 С в течение 1 ч и выдерживают при этой температуре 3 ч. По окончании выдержки реакционную массу охлаждают, отфильтровывают осадок ди- (2-оксинафтил) -метана, к фильтрату добавляют 1 л изопропилового спирта. Осадок отфильтровывают и сушат, Выход 7,8 г (30% от теории),Найдено, %: С 69,0; Н 6,1; Х 5,8.С 2 вН вХ 20 в.Вычислено, %: С 68,8; Н 5,7; К 5,7,...

Номер патента: 712025

Опубликовано: 25.01.1980

Авторы: Анхель, Хосе, Эдуардо

МПК: C07F 9/11

Метки: ди-2, железа, кислоты, основе, экстрагентов, этилгексилфосфорной

...М соляной кислоты, Отношение потоков, органической фазы к воднойсоставляет 10. Получают концентрациюжелеза в органической фазе 0,110 г/л,,концентрацию железа в водной фазе2,19 г/л; экстракцию 67,45.В табл. 1 приведены концентрациисоляной кислоты в водном растворе,используемом для очистки Д 2 ЭГФК отжелеза.При одноразовом контакте обеихфаз получают результаты, приведенные в табл. 2.П р и м е р 2. Состав органической фазы такой же, как в предыдущихпримерах, В табл. 3 приведены концентрации железа в органической фа 60 зе, состав экстрагирующего раствораи отношение потоков органической иводной фазы.При одноразовом контакте обеихфаз получают следующие результаты,5 приведенные в табл. 4.712025Д р и м е р 3. Процесс удаления ческой к...

Номер патента: 170968

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/74

Метки: ариларсоновых, кислот, кремнийорганических, эфиров

...(т. кип. 76 С при 24 мм рт. ст,;1,4338), 10,1 г (0,05 моль) фениларсоновой кислоты и 100 мл бензола нагревают в течение 4 час в колбе с обратным холодильником, соединенным с водоотделительной ловушкой. В течение этого времени в ловушке собирается 1,5 мл воды. Растворитель отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке. Выход бис - (триэтилсилил) фениларсоната СзНзАЯООЯ (С.Н;) зз составляет 15,1 г (70,5% ); т. кип. 195 С; п о 1,4969; д 4 1,1117.Найдено, %: Я 13,10; 13,08; Аз 17,31; 17,16.СгвНззОзАз 54,Вычислено, %: Я 1 13,05; Аз 17,40,П р и м е р 2. Смесь 13,8 г (0,05 моль) трифенилсиланола, 5,42 г (0,025 моль) о-аминофениларсоновой кислоты и 60 мл бензола нагревают в течение 10 час, как описано в примере 1,...

Номер патента: 345130

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Всесоюзный, Кулаков, Манзуров

МПК: C07C 51/265, C07C 63/34

Метки: кислот, нафталинкарбоновых

...С. Процесс ведут преимущественно в присутствии 7,5 - 40 вес, % катализатора 15 (ца загруженный ароматический углеводород). Далее реакционную массу выводят из зоны реакции, обрабатывают 1 - 10-кратным (по весу) количеством нефтяной фракции (считая на загруженный алкилнафталин), ки пящей при 250 - 350 С, и отгоняют уксуснуюкислоту, Из остатка водоц экстрагируют катализатор, а углеводородную часть перегоняют, охлаждают, выпавшую нафталцнкарбоновую кислоту отфильтровывают и промывают 25 гексацом. Получают цафталццкарбоцовуюкислоту с выходом 88 мол. %, т, пл. 184 - 185 С, В качестве нефтяной фракции применяют легкий газойль каталитическОГО крекинга, представляющий собой смесь высококипя щих парафцновых, нафтеновых, ароматичеКорректор Е....

Номер патента: 895288

Опубликовано: 30.12.1981

Авторы: Бень, Марсиа, Поль, Сандор

МПК: A61K 31/4748, A61P 25/22, C07D 221/02

Метки: 10-иминов, 5-замещенных, дигидро-5н-дибензо, циклогептен-5

...Н-дибензо(С 1, 13)циклогептен-она и 3-бром- -метил1-(4-метилпилеразинил)-5 Н-дибензо(С 3, д)циклогептен-ола.85 мл 1,6 моль раствора метиллития в эфире добавляют по каплям к перемешиваемому раствору продукта, получаемого на стадии С (18 г, 0,047 моль), в эфире (200 мл) и тетрагидрофуране (60 мл), охлажденного на ледяной бане в атмосфе- ре азота. Перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение 3 ч. Смесь охлаждают на льду и подвергают гидролизу добавлением воды по каплям. После добавления волы и эфира слои разделяют, и водную фазу повторно экстрагируют эфиром, Соединенные эфирные экстракты промывают водой, высуши-дибензо (Ц, д ) циклогептен, 10-иминф2-бром-эти л, 1 1-ди гидроН-дибензо( О, д ) ци...