Способ получения моноэфиров диолов1, 4
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 447397
Авторы: Злотский, Исагулянц, Рахманкулов
Текст
) М. Кл, С 07 с 31/2 с присоединеии32) Приоритет заявкиуа Гаеуэретаеиива иенит Ювое Ниииарее СЫ ее деяан иеебеетеей и еткрепийким образомизвестньния моноэфиров диолдВустади Иными,ь изобретения упрцесса получеявляютсяЦеллогии проЭто с - СМаОн 1Вв ение техно остигается тем, что протом - водо арил Моноэфиры диолов 1,4 находят широкое применение в производстве поликонденсационных материалов, пластификаторов, лвкокрвооинык накрытий,Известныспособы получения моноэфи ров диолов - 1,4 гидрированием бутин --2 - диолов - 1,4. По одному из способов гидрирование осуществляют над никельхромовым катализатором при нагревании и под давлением. где В , Я1 2.20 а и Вимею одверг взаимо нагрева мал ьдевиизамем и инициато реакци щен Изобретение относится собу получения моноэфиров формулы 1 Ц 5 Н 17 В,ЛООС - С -П име 3. ф Взаимодействие можно проводить всреде растворителя.Нагревание предпочтительно проводятдо температуры 60-17 ОоС,В качестве инициаторов могут бытьиспользованы органические перекиси,гидроперекиси, диазосоединения и другиедоноры свободных радикалов, а такжесветовая радиации. Диоксаны - 1,3,являющиеся исходным материалом, производят известными способами на базенефтехимического сырья,Смесь 102 г 2-метилдиоксана,3,1,5 г ди- трет-бутилперекиси и Зг пара- уформальдегида (молярное соотношениереагентов .10;0,1;1) перемешивают вметаллической ампуле, заполненной инертным газом, при 140 С 18 час, а затемохлаждают и перегоняют в вакууме, Полу- рчают 10 3 г (выход 76%) моноацетата1обутандиола - 1,4; т,кип. 132-134 С/11мм,рт.ст.,) 1,4685.0В ИК - спектре присутствуют интен- рсивные полосы поглощения, характерныее 1для сложноэфирной группы (1727 см11210 см ) и спиртового гидроксила(3340 см 1). После кипячения в течение1 час навески выделенного вещества вводно-спиртовом КОН в реакционной массебутандиол - 1,4 идентифицирован хроматографически, а также в виде дифенилуретанаос т.пл, 131-132 С,35Д дд д,Смесь 116 г 2- этилдиоксана - 1,3,2,5 г перекиси бензоила и 3 г параформальдегида (молярное соотношение реагентов10: 0,1: 1) обрабатывают при 120 С10 час аналогично примеру 1,Получают 10,5 г (72%) монопропионата .бутандиола - 1,4, т,кип. 125-126 С / 6 мм10 рт.ст,;Яр 1,4693; ИК-спектр аналогиченмоноэфиру примера 1. 1 3 5713 4 х.б 40 Смесь 130 г 2,5,5-триметилдиоксана,3, 3 г ди-третбутилперекиси и 3 г параформальдегида (молярное соотношение реагентов 10; 0,2: 1) обрабатывают аналогично примеру 1.Получают 12,9 г (выход 80%) 1-.ацетил - 2,2- диметилбутандиола - 1,4; , ил,о 20 139-141 С/6 мм рт.ст.;1,4728.ДНайдено, %; С 60,85; Н 9,48.8 16 3Вычислено, %: С 60,00 Н 10,00,В ИК - спектре интенсивное поглощение в области 1732 см 10(сн,В результате кипячения с водно-сйиртовым КОН выделяют и идентифицируют бутандиол 1 4 Предмет изобретения 1. Способ получения моноэфиров диолов 1,4 формулы 1гдеЯ - алкил, циклоалкил или арил; 1 2 3 4 5 6 и 7 атом водорода, алкйл, циклоалкил илиарил,отличающийсятем, что,сцелью упрощения технологии процесса,производное диоксана - 1,3 формулы 2 45 д Н где Я , В, , Я , Ц Я Я иЯ имеют указанные значения,7подвергают взаимодействию с формальдегидом при нагревании в присутствии инициатора реакций радикального замещения,2. Способ по п.1,о т л и ч а ю щ и йс я тем, что взаимодействие проводят всреде растворителя.3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что взаимодействие проводятпри 60-170 оС,
СмотретьЗаявка
1706382, 15.10.1971
УФИМСКИЙ НЕФТЯННОЙ ИНСТИТУТ
РАХМАНКУЛОВ ДИЛЮС ЛУТФУЛЛИЧ, ИСАГУЛЯНЦ ВАЧЕ ИВАНОВИЧ, ЗЛОТСКИЙ СЕМЕН СОЛОМОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 31/20
Метки: диолов1, моноэфиров
Опубликовано: 25.10.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-447397-sposob-polucheniya-monoehfirov-diolov1-4.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения моноэфиров диолов1, 4</a>
Способ получения моноэфиров фосфорной кислоты липидной природы
Номер патента: 598905
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова
МПК: C07F 9/09
Метки: кислоты, липидной, моноэфиров, природы, фосфорной
...на фильтре хлороформом,фипьтрат разбавляют хлороформом до объема400 мл, промывают разбавленной (1:10) солянойкислотой, водой, упаривают в вакууме, остатоккристаллизуют из смеси хлороформ/метанол. Полу.чают 0,92 г моноэфира, выход 87% т.пл. 72,04073,5 С, В 0,45 в тонком слое сипикагеля всистеме растворитлей - хлороформ /метанол/25%.ный водный аммиак (10:6;0,5), по литератур.ным данным т,пл, 72,0 - 73,5 С.Прим е р 2. К раствору 8,0 гР,3,Р. три 45хлорэтилфосфорилдихлорида в 80 мл хлороформаои 10 мл пиридина при перемешивании и минус 15 Сэа 30 мин прибавляют по каплям раствор 3,9 г1,2.дипальмитоилглицерина в 80 мл хлороформа.Через 45 мин к реакционной массе приливаютсмесь 20 мл воды и 20 мл пиридина, перемешива.ют ее 2 час при 20 -...
Способ получения 1-ариламинопропен-з-селенонов
Номер патента: 414255
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Коробов, Минкин, Ниворожкин
МПК: C07C 391/02
Метки: 1-ариламинопропен-з-селенонов
...целевого про, приемами. енида натрия1,9 г 1-хлорРеакционную 15 ане в течение ают в 30 мл еагировавшийПолученный селеновинил содержащую и оставляют сутки, Выпав 1 инометилен)- отфильтро . Выход 0,12 г хлорвипилальВычислено, %; С 63,16; Н 5,01; М 4,09.ПМР-спектр в хлористом метплене; бос 113,74 м. д., б си в 7,88 м. д. (дублет 1 13 гц),ахи 16,5 м. д. Пример 2. К 4 г гидроселенида натрия в 20 см метанола прибавляют раствор 1,6 г 3-хлор-фенилпропеналя в 3 см 8 метанола. Реакционную смесь нагревают на водяной бане при 60 С в течение 4 час и затем выливают в 30 мл свежеперегнанной воды. Непрореагировавший альдегпд экстрагируют эфиром.Полученный водный раствор натриевой соли селеновинилальдепгда вливают в ампулу, содержащую 1,6 г...
Способ получения высших моноэфиров;
Номер патента: 384811
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Институт
МПК: C07C 41/06, C07C 43/178
Метки: высших, моноэфиров
...с КС 1 (50: 2)..При - 10 С в течение 6 час прикапывают 20 смесь 10,2 г (0,06 моль) гексилового кетоэфира, 3,4 г (0,06 моль) пропаргилового спирта и 50 мл абсолютного эфира, перемешивают 6 час при комнатной температуре, разлагают образовавшийся комплекс водой, вод ный слой экстрагируют несколько раз эфиром. Экстракты объединяют, нейтрализуют газообразным СОе, сушат Мд 504, отгоняют эфир и разгоняют в вакууме.Выход 73/о; т. кип. 162 - 164 С/2 мм; а 30 1 4664. У 20 0 9753384811 Предмет изобретения ОК ОНН С - С - С= - С - СН ОН,1СНзСзНп, СшНзь 15 где К - С,Нд,Составитель М. Меркулова Техред Е, Борисова Редактор Л. Давыдова Корректоры А. Дзесова и Н, Прокуратова Заказ 508/1554 Изд. Ме бб 1 Твраж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного...
411086
Номер патента: 411086
Опубликовано: 15.01.1974
МПК: C07D 319/06
Метки: 411086
...и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180 - 1040 см-, характерные для 1,3-диоксановой структуры.Наличие 1,3-диоксанового цикла в выделенном соединении доказано также образованием метилаля при метанолизе.Пр имер 2. Получение 2,2-пентаметилен 4- метил-октилдиоксана,3Смесь 170 г 2,2-пентаметилен-метилдиоксана,3, 1,7 г азодиизобутиронитрила и 11,2 г октена(молярное соотношение реагентов 10: 0,1: 1) перемешивают при 65 С в течение 48 час и затем перегоняют в вакууме. Получают 24 г (выход 85%) 2,2-пентаметилен- метил-октилдиоксана,3 с т, кип. 109 в 1 С (3 мм рт. ст.), по 1,4628; с 14 0,9348.П р и м е р 3. Получение 2,2-пентаме 1 илен-...
Сульфохлорид янтарного ангидрида как промежуточное соединение в синтезе динатриевых солей моноэфиров сульфоянтарной кислоты и способ его получения
Номер патента: 672196
Опубликовано: 05.07.1979
Автор: Груздев
МПК: C07C 143/70
Метки: ангидрида, динатриевых, кислоты, моноэфиров, промежуточное, синтезе, соединение, солей, сульфохлорид, сульфоянтарной, янтарного
...обратным холодильником, защищеннымхлоркальциевой трубкой и канельной воронкой, защищенной хлоркальциевой трубкой, вносят 33,3 г (0,3 моль) свежеперегнанного янтарного ангидрида и 250 млбезводного хлороформа и медленно в течение 2 ч прикапывают 120 г 63,8/о-ного олеума при интенсивном перемешиванииреакционной массыЗатем оеакционнюмассу кипятят в течение четырех днейпри интенсивном перемешивании, Далеев вакууме (10-15 мм рт. ст.) отгоняютизбыток хлороформа и хлорсульфоновуюокислоту при температуре бани до 150 С,остаток разгоняют в вакууме, После двухперегонок пслучают 53 г (80/о) сульфсо15хлорида янтарного ангидрида, т, кип. 1 05107 С/2 мм рт, ст., д 1,7340, О1,5 255.Нейлено: МЯ,35,12; мол. еес (крко 20скопически) 1 9, 3.Вычислено; МВ...
Предыдущий патент: Способ стабилизации хлорэтилена
Следующий патент: Способ получения моноэфиров гексадииндиола-1, 6
Случайный патент: Способ получения полимеров на основе фурфурилиденкетонов