Способ получения а-тетралона

) М. Кл. С 07 с 49/76 присоединением заявки М Государственный комитет Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретен ова, В. А. СелезневВ. Артемовститут им. Д. И. Мизики АН СССР А. И. Камнева, В. И. Захар Л. Н. Питерский и А й химико-технологический и и Институт химической ф(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ТЕТРАЛОН по- кти- ких она ен- га- ри- ва 0 Изобретение относится к способу получе а-тетралона, технически важного пр оду который находит широкое применение для лучения и-нафтола в производстве инсе цидов, а также в производстве пластичес масс и медицинской промышленности.Известен способ получения а-тетрал жидкофазным окислением тетралина мол лярным кислородом в присутствии гомо ных катализаторов - растворимых солей о нических кислот переходных металлов, нае мер солей кобальта и марганца, при нагр нии.Однако при известном способе окисления тетр алина выход тетралона (11,8% ) низок, кроме этого, образуется до 7% побочного продукта а-тетралола, а также присутствуют другие нежелательные продукты более глубокого окисления тетралина, в связи с чем процесс окисления приходится ограничивать низкими степенями превращения исходного углеводорода. Катализатор при гомогенном окислении быстро дезактивируется промежуточными продуктами реакции и не может быть регенерирован.С целью увеличения выхода а-тетралона, увеличения селективности процесса и сокращения количества побочных продуктов предложен новый способ получения а-тетралона жидкофазным окислением тетралина,Предложенный способ заключается в том,что процесс проводят при 100 в 1 С, а в качестве катализатора используют цеолиты, содержащие ионообменные катионы переходныхметаллов в количестве 0,01 - 5 г на 1 л окис 5 ляемого углеводорода. Предпочтительно процесс проводят в присутствии цеолитов, содержащих ионообменные катионы кобальта в количестве 0,01 - 0,5 г на 1 л окисляемого углеводорода.10 Предложенный способ позволяет увеличитьвыход а-тетралона и одновременно существенно уменьшить количество побочных продуктовреакции, а также смолообразных веществ, чтопозволяет вести процесс до более глубоких15 степеней превращения тетралина. Все это значительно облегчает выделение а-тетралона.Другим преимуществом этого способа является возможность регенерации гетерогенногокатализатора и его последующее использова 20 ние в процессе,П р и м е р 1, В барботажный аппарат с мешалкой загружают 125 мл тетралина и 0,2 гцеолита СоХад (содержание кобальта в навеске катализатора - 0,02 г), активированно 25 го перед опытом,Условия окисления;Число оборотов мешалки,об/мин 1900Температура, С 1503 Скорость подачи воздуха,л/мин 1,2Корректор 3. Тарасова Редактор Т, Никольская Заказ 2722/5 Изд.1547 Тираж 505 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 3Анализ продуктов окисления производят хроматографически. Содержание кислорода в отходящих газах определяют с помощью газоанализатора на кислород МГК-ЗМ, Через 270 мин выход а-тетралона и а-тетралола на исходный тетралин составляет соответственно 31,0% и 0,6 ; отношение а-тетралона к атетралолу 48; превращение тетралина 65,0 о .П р и мер 2. В барботажный аппарат с мешалкой загружают 125 мл тетралина и 0,2 г цеолита СоХаЗ, активированного перед опытом. Температуру в реакторе поддерживают 140,5 С; расход воздуха составляет 1,2 л/мин.Через 240 мин имеют следующее распределение продуктов, в расчете на 100 г оксидата, полученное по результатам хроматографического анализа и вакуумной разгонки, г:Непрореагировавший тетралин 38,0 а-Тетралон 36,0 а-Тетралол 2,5 Остаток 23,5 Суммарный выход а-тетралона и а-тетралола на прореагировавший тетралин составляет 62/о Предмет изобретения1. Способ получения а-тетралона жидкофазным каталитическим окислением тетралина кислородом воздуха при нагревании с последующим выделением целевого продукта из вестными приемами, отличающийся тем,что, с целью увеличения выхода целевого продукта, увеличения селективности процесса и сокращения количества побочных продуктов, процесс проводят при 100 - 160 С и в качест ве катализатора используют цеолиты, содержащие ионообменные катионы переходных металлов в количестве 0,01 - 5 г на 1 л окисляемого углеводорода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 20 что применяют цеолиты, содержащие ионообменные катионы кобальта в количестве 0,01 - 0,5 г на 1 л окисляемого углеводорода,