413169

Союз Советских Социолистицеских РеспубликТО СКОМУ СВЫ.,ГЕ 1 ЕЯЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.Х 11.1971 ( 122710/23-4присоединением заявки1 риоритет 7 00 М, Кл. С Гооудврстввнный комитвт Соввта Министров СССР по долом нзобретвний и открытий. Л. Плакидин, Л, М, й 1 омот и Н. А. Дуй Заявитель АСИТЕЛЕЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫ Изобретение относится ккрасителей, применяемых дчатобумажных тканей,Известен способ получения кубовых красителей путем конденсации 1-аминоантрахинона, содержащего до 98 - 99% основного продукта, с дибромбензантроном методом запекания щелочной плавкой. Целевой продукт выделяют известным приемом с выходом 87,5%.Однако по этому способу красители серых цветов получают с нежелательным о.тенком, что не удовлетворяет требованиям современного потребителя.С целью увеличения выхода и улучшения качества целевого продукта предложено конденсации с дибромбензаптроном подвергать 1-аминоантрахинон в смеси с 1,5- и 1,8-диаминоантрахинонов и антрахиноном. желательно использовать смесь, содержащую не менее 70% 1-аминоантрахинопа, не более 30% 1,5. и 1,8-диаминоантрахинонов и не более 10% антрахинона.Способ позволяет значительно улучшить качество получаемых красителей, а именно получить красители серых цветов с интересным зеленым оттенком и высокой красящей концентрацией 110% (против 100%) и повысить выход красителей до 95,1% (против 87 5%). П р и м е р 1. В стальной горизонтальныйаппарат с мпогопластной мешалкой загружают 8,06 г смеси (полученной из нитроантрахинона и содержащей 83% 1-аминоантра хипопа, 7 % 1,5- и 1,8-диаминоантрахинонов,10% аптрахинопа), 7,3 г 100%-ного дибром бепзантропа, 7,0 г кальцинированной соды, 6,9 г поваренной соли и 0,22 г окиси меди.Размешивают полученную смесь в течение О 5 - 6 час, нагрегают ее до 270 - 280 С, выдерживают при этой температуре 15 час и охлаждают реакционную массу до 150 С. При этой температуре и перемешивании в аппарат загрукают 8,0 г (в пересчете на 100%) едкого 5 калия и 2,18 г уксуснокислого натрия. Выдерживают при 250 - 260 С и перемешивании в течение 5 час, дают плаву самоохладиться до 80 - -100 С. Охлажденный и размельченпый плав в количестве 30 - 35 г выгружают из ап- О парата в 420 мл воды, 2,16 г соляной кислоты (в пересчете на 100%) и 37,2 г (в пересчете ца 100%) купоросного масла. Суспензию нагревают до 95 - 98 С и при этой температуре размешивают в течение 2 час с одно временной продувкой воздуха. По окончанииокисления суспепзию охлаждают до 70 С, Фильтруют, промывают теплой водой до нейтральной реакции по бумаге конго и сушат,Выход целевого красителя 11,62 г, что со- О ставляет 92,1%, считая на загруженный диПредмет изобретения Составитель Г. Шагалова Техред 3, Тараненко Редактор К. Вейсбейн Корректор Л, Орлова Заказ П 65 4 Изд.1226 Тираж 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного коыитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Типография, пр Сапунова, 2 бромбензантрон. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в серый цвет с зеленоватым оттенком.П р и м е р 2, В стальной горизонтальный аппарат с многолопастной мешалкой загружают 8,06 г смеси (полученной из нитроантрахинона и содержащий 83% 1-амипоаптрахинона, 10% антрахинона и 7% 1,5- и 1,8-ди аминоантрахипонов), 7,3 г 100%-ного дибромбензантрона, 7,0 г кальципированной соды, 6,9 г поваренной соли и 0,22 г окиси меди. Размешивают смесь в течение 5 - 6 час, нагревают до 270 - 280 С, выдерживают при этой температуре 5 час и охлаждают реакционную массу до 150 С. При этой температуре и перемешивапии в аппарат загружают 8,0 г (в пересчете на 100%) едкого калия и 2,18 г уксуснокислого натрия. Выдерживают при 215 - 220 С в течение 3 час и дают плаву самоохладиться до 80 - 100 С, Охлажденный и размельчепный плав в количестве 30 - 35 г выгружают из аппарата в 420 мл воды, 2,16 г соляной кислоты (в пересчете па 100%), 37,2 г (в пересчете на 100% ) купоросного масла и кислотную разварку веду-, в условиях примера 1. Получают 11,62 г сухого, беззольпого красителя, что составляет 92,1%, считая па загруженный дибромбепзаьпроп. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумахкную ткань в серый цвет с красновато-зеленым оттенком.П р и м е р 3. В стальной горизонтальный аппарат с многолопастной мешалкой загружают 8,06 г смеси (получешой из питроактрахинона и содержащей 91% 1-аминоапрахинона, 6% 1,5- и 1,8-диамипоантрахипонов, 3% аптрахннона), 7,3 г 100% -ного дибромбензантрона, 7,0 г кальпипированпой соды, 6,9 г поваренной соли и 0,22 г окиси меди. Размешивают с, есь в течение 5 - 6 час, нагревают до 270 - 280 С и при этой температуре выдерживают 5 час. Далее процесс ведут по примеру 2. Получают 11,62 г сухогобеззольного красителя, что составляет 92,1%,считая па загруженный дибромбензантрон,5 Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань в серый цвет с красноватозелепым оттенком.П р и м е р 4. В стальной горизонтальныйаппарат с многолопастной мешалкой загру 10 жают 6,32 г смеси, содержащей 70% 1-аминоантрахинона, 2% антрахинона и 28% 1,5- и1,8-диаминоантрахипонов, 6,86 г 100% -ногодиоромбензантрона, 6,89 г кальцинированнойсоды, 6,9 г поваренной соли и 0,28 г окиси15 меди.Размешивают смесь 5 - 6 час, нагреваютдо 270 - 280 С и при этой температуре выдерживают 5 час. Далее процесс ведут по примеру 2.20 Получают 12,0 г сухого беззольного красителя, что составляет 95,1%, считая на загруженный днбромбензаптрон. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную тканьв серый цвет с зеленым оттенком,25 1. Способ получения кубовых красителейпутем конденсации дибромбепзаптрона с 1- 80 амипоан, рахиноном методом запекания щелочной гпавки с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, 1-ами ноантрахипон используют в смеси с 1,5- и 1,8 диаминоантрахиноном и антрахипоном.2. Способ по п. 1, отл ич а ющи йс я тем,.то используст смесь, содержащую не менее 70% 1-аминоантрахинона, пе более 30% 1,5- и 46 1,8-диаминоантрахинонов и не более 10% анрахинопа.