Способ получения пентаэритрита

ч400568 оюз Советских ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Социалистических Республикот авт. свидетельства-2.7,1971 ( 1656164/23-4)пением заявки-ависиь М. Кл, С 07 с 31/2 аявлено с присое Государственныи комнтеСовета Министров СССРпо делам изооретенийн открытий Приоритет -Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень40 547.421.1,0088.8) та опубликования описания Авторыизобретения Е. Обра амброзо. Малевинская, С. иВ. Б. Накро ва,аявитель ПЕНТАЭРИТРИ ОСОБ ПОЛУЧ ие относится к области полутомных спиртов, а именно пеноторый находит,применение влакокрасочных материалов,сел, пластификаторов и других 5ктов,пособ получения пентаэритритаацетальдегида с фольмальдегитвии катализатора гидроокисиагревании с последующей обра оонной массы содой, отделениеми этом осадка и выделением излевого продукта (85%) известми.оди мое количество гидр оокиси 15т в реактор в начале процесС целью увеличения выхода целевого продукта катализатор в 1 водят в цроцесс порционно: сначала 75 - 84 ос от требуемого количест ва и затем по достижении концентрации альдегидов в,реакционной массе 0,5 - 5 со остальное количество катализатора. Подачу оставшегося,количества катализатора (16 - 25% ) предпочтительно осуществляют порционно 25 или непрерывно. Процесс ведут следующим образом: ацетальдегид, формальдегид, гидроокись кальция и воду подают в реакцию конденсации в молином отношении 1: 5: 0,6 - 82. В реактор загружают воду 75 - 84%, требуемой ЗО Изобретен чения многоа таэритрита, к производстве смазочных ма ценных лроду Известен о конденсацией дом в присутс кальция при н бовкой реакци выпавшего пр фильтрата це ными способа Все необх кальция вводяпо рецептъре гидроокпси кальция и формальдегид. Смесь охлаждают до 12 С. Затем равномерно в течение 1 час в реактор подают ацетальдегид. В результате реакции температура реакционной смеси повышается до 33 - 38 С. После загрузки. ацетальдегида в течение 10 - 15 лин реакционную смесь нагревают до 50 С и выдерживают при этой температуре, С момента достижения 50 С до момента подачи соды равномерно либо порционно подают недогруженное первоначальное количество (16 - 25% ) гидроокиси кальция.Концентрация альдегидов при этом составляет 0,5 - 2%. Соду подают при содержании альдегидов 0,5 - 1%.Конец реакции конденсации проводят в присутствии гидроокиси натрия. При выдержке смеси при 50 С в конце реакции происходит самопроизвольное повышение температуры на 2 - 5 С. (температурный скачок).Если гидроокись кальция загружают полностью в,начале реакции, то длительность температурного скачка составит 2 - 3 мин.В данном способе при порционной или непрерывной догрузке гидроокиси кальция длительность температурного скачка увеличивается до 8 - 10 лин, что делает реакцию легко управляемой и не увеличивает общее время ее проведения, Выход продукта при этом повышается на 5 - 7%.Заказ 7162 Изд.2003 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Загорская типография 3П р и мер 1. В начале реакции полностью загружают гидроокиси кальция. Берут 78,3 г 17%-ной гидроокиси кальция, 301;2 г воды и 121,6 г 37%-ного безметанольного формалина и смешивают прп охлаждении до 12 С. 13,3 г 99%нного ацетальдегида добавляют равномерно в течение 1 час, температура в конце подачи 35 С. Затем смесь нагревают до 50 С в течение 12 мин и выдержке при этой температуре 52,5 С добавляют 19,6 г 97%-ной КааСОз Выход пентаэрит 1 рита 85%.Пример 2. 65,3 г 17%-ной гидроокиси кальция (0,5 моль), 301,2 г воды и 121,6 г 37 -ного безметанольного формалина смешивают и охлаждают до 12 С, 13,3 г 99%-нопо ацетальдегида добавляют равномерно в течение 1 час, температу 1 ра в конце подачи 33 С. После этого,напревают смесь до 50 С в течение 10 мин. С этого момента равномерно в течение 30 мин добавляют 13 г 17%-ной гидроокиси кальция (0,1 моль). При содержании альдегида 0,6% и температуре 52 С добавляют 19,6 г 97/о-ной ХаСОз. 4Выход по,конденсации 89,9 .П р и м е р 3. Аналогично описанному в примере 2, с той разницей, что при достижении 50 С гидроокись,кальция подают 5 порциями по 2,6 г через каждые 6 мин. Предмет изобретения1. Способ получения пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом в 10 присутствии катализатора гидроокиси кальция при нагревании с последующей обработкой реакционной массы содой, отделением выпавшего при этом осадка и выделением из фильтрата целевого продукта известными 15 приемами, отличающийся тем, что, с цельюувеличения выхода целевого продукта, катализатор вводят в цроцесс порционно: сначала 75 - 84/, от требуемого количества и затем по достижении концентрации альдегидов 20 в реакционной массе 0,5 - 5% остальное количествос2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоподачу оставшегося количества катализатора 25 - 16% осуществляют порционно или не прерывно.