411082
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 411082
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства1721115/23 с 133/02 М. К Заявлено ОЗ.Х 1.1971 (с присоединением заявПриоритет Государстееиный комнтеСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий УДК 547 497 1 07(088 8) иковано 15.1,197 Боллетень2 пуб публикования описания 16 Х 11.1974 Дата Авторыизобретенияанилов, Н. Н. Мельников, Н,П. Игнатова, В. Я. Манюхина Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ИО КАРБАМОИЛ-(2-О КСИАР ИЛ)-СЕМИ КАРБАЗ ИДО ВИзобретение относится к способу полученияновых производных семикарбазидов.Предлагаемый способ основан на известнойреакции между семикарбазидами и замещенными изотиоцианатами. 5Использование этой реакции в данном способе позволяет получить новые, не описанныеранее соединения, отдельные представителикоторых обладают биологической активностьюи в связи с этим могут найти применение в 10сельском хозяйстве,Способ заключается в том, что 4-(2-оксиарил) -семикарбозиды подвергают взаимодействию с замощенными изотиоцианатами в органическом растворителе, например диоксане, 1 Били без него,Получают новые производные семикарбазиды общей формулы 4,2 мл (или 0,032 моль) фен тщательно перемешивают и 30 мин при температуре 110 - лизуют из спирта. Получают бомоил- (2-окси-бромфени зид, выход 11,2 г.Аналогично получают со указанные в таблице. П р и м е р 2, К суспензии 2,46 г (или0,01 моль) 4- (2-окси-бромфенил) - семикарбазида в 15 мл абсолютного диоксана добавляют по каплям при перемешивании раствор 2,14 г (или 0,01 моль) диэтилового эфира изотиоцианатфосфорной кислоты в 5 мл абсолютного диоксана. Реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре, выпавший осадок отфильтровывают, сушат и кристаллизуют,из спирта. Получают 1-0,0- диэтилфосфорилтиокарбомоил- (2-окси- бромфенил)-семикарбазид, выход 3,21 г. Так же получают соединения 6,7 и 9, указанные втаблице.П р и м е р 3. К раствору 5,44 г (или0,056 моль) роданистого калия в 50 мл ацетонитрила добавляют по каплям при комнатной температуре 5,13 г (или 0,054 моль) ме 1 илхлорформиата и реакционную массу перемешивают 1,5 час, постепенно повышая температуру до 30 - 35 С.1111)82 К охлажденной до - 15 С смеси прибавляют порциями 2,38 г (или 0,014 моль) 4-(2-оксифенил) -семикарбазида в 50 мл диоксана, выдерживают 1 час при 25 С, отфильтровывают выпавший хлористый калий, растворитель упаривают и выделившийся целевой продукткристаллизуют из диоксана. Получают 1-карбометокситиокарбомоил(2-оксифецил) -семикарбазид с выходом 2,15 г. В таблице приведены данные для полученных замегценных 4.(2 онсиарнл)-семинарбазидов формулы Температура плавления, С (с разложением) Найдено, %; Вычислено, % ВыОд, оГ с э о и О ж Х Н 55,27 50,30 41,53 44,25 18,7516,9514,3,10. Вычислено, %: Вг 20,96 ,53, Вычислено, г Вг 20,45 меч 4: В редмет изобретения где Х означает водород, галоген, нитрогруп пу; гг - число У - арил-,групп отличающи семикарбазид изотиоцианата целевого проду1, Способ получения замещенных тиокарбамоил- (2-оксиарил) - семикарбазидов общей формулы 10 1 - 3;фосфорил- или карбалкоксиуйся тем, что 4-(2-оксиарил)- подвергают взаимодействию с ми с последующим выделением кта известным способом. ИН - С - БН - ЖН - С - ЮН 11 11 К О,ВСсН; СсНс СсНс СсНс (С,Н,О)2 РО (С,Н,О),РО (СсНсО)сРО СНсОСО СсН,ОСО СНЗОСО 99,5 99,5 98,0 97,8 81,6 82,5 58,2 73,0 95,1 52,1 43,8 59,3 173171,5 в 1187 в 1175,5 в 1214 в 2119 в 1103 в 1118 в 1138 в 1146 в 1152 в 1177 в 1 14,64 19,69 15,55 14,0 13,0 17,35 19,97 1415 14,95 П,16 10,0 8,40 8,90 8,75 8,64 8,44 7,75 7,76 11,20 8,11 8,25 18,54 16,64 13,82 14,70 20,17 15,47 14,12 12,70 17,19 19,70 14,31 14,45 7,90 7,42 9,21 8,84 8,08 6,27 6,86 11,26 8,18 8,26
СмотретьЗаявка
1721115, 03.12.1971
МПК / Метки
МПК: C07C 281/06, C07C 337/06
Метки: 411082
Опубликовано: 15.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-411082-411082.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">411082</a>