Способ получения силилкалия

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик О П И С А Н И Е и 5 аэ 534ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИТВЛЬСТВУ ополнительное к авт. свид-вуявлеио 15,02,74(21) 1998659/оединением заявки Ю осударатеенный кометеСовета Мнннетроа СССРно делам изобретенийи открытий итет тень ЮЗ 1 убликовано 25.08.77,Бю) Заявитель ститут новых химических проблем АН ССС 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСИЛИЛКАЛИ ли дисилана 41. Однакоскорость процесса невысонапример ноэтом,ч им к Изобретение относится к химии металлических производных силана, имеющих важное значение для препаративной химии кремнийоргайических соединений.Известно несколько способов получения силилкалия .в органических растворителях. Один из них основан на взаимодействии металлического калия с моносиланом при низких температурах 11.Получить силилкалий можно также путем взаимодействия суспензии металлического калия или его сплава с натрием и дисиланом или взаимодействия гидрийа калия и моно- и дисиланом 21, (З.Для этих способов характерна низкая скорость реакции, в результате чего длительность процесса получения силилкалия измеряется несколькими сутками или даже месяцами.Наиболее близк предлагаемому яв- що ляется способ, по которому силилкалий получают взаимодействием комплексов калия с полициклическими ароматическими углеводо- родами в среде эфиров или полиэфиров и соединения, содержащего кремний и водород, 2 б ка еСущественным недостатком всех упомя. нутых способов является также использование в качестве исходных реагентов газооЬ- .разных силанов, взрывоопасных при контакте с воздухом.С целью ускорения процесса получения силилкалия и снижения взрывоопасности, предлагается в качестве соединения, содер жащего кремний и водород, использовать монойодсилан ( 81 Н 3 )Пример 1Вколбус 200 мл 1,2-диметоксиэтана и 6,4 г нафталина вносят в атмосфере аргона 2,0 г , очищенного мелконарезанного калия. После его полного растворения, сопровождающегося окрашиванием смеси в интенсивный зеленый цвет, к раствору, охлажденному до -60 С, прикапывают в течение.З мин раствор 4,0 г монойодсилана в 10 мл 12-диметоксиэтана. Смесь приобретает красно коричневый цвет, выпадает белый осадок. После отделения осадка, представляющего собой иодистый калий, силилкалий выделяют из его раствора в 1,2-диметоксиэтане осаждением 400 мл н-пентана с последующими фильтрованием его через стеклянный пористый фильтр, промыванием осадка 150 мл див- з тилового эфира и сушкой в вакууме 5 10 мм рт. ст. при 60 С в течение 3 час.Выход еилилкалия, имеющего бледно-жел тую окраску, составляет 97,2% в пересчете на силилйодид., ЮП р и м е р 2. Поступают аналогично примеру 1, но в реакцию с 4 г монойодсила на в 12 мл тетрагидрофурана вводят 200 мй раствора, содержащего 2,0 г калия и 7,7 г дифенила в тетрагидрофуране. При комнатной 15 39,96 39,62 39,47 55,68 55,83 55,80 4,36 4,2 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:35 1 Л 1 ия М.Ф. и др. ,14 тю.СЬае 54 К 83802, 1961.2. УеЬ .У и др.,"Те 1 чойаЬоп ЬеНегь51, 443, 1970 Составитель А, ГайсумовРедактор О. Кузнецова ТехредМ. Левицкая Корректор С. Ямалова Заказ 2922/13 Тираж 658 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР.по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения силилкалия, путем взаимодействия комплексов калия с моно- циклическими ароматическими углеводородами в среде эфиров или полиэфиров и соединения, содержащего кремний и водород, отличающийся тем,что,сцелью ускорения процесса и снижения взрывоопасности, в качестве соединения, содержащего кремний и водород, используют монойодсилан. ктемпературе взаимодействие протекает в течение 8 мин. Выпавший белый осадок предстаьляет собой смесь силилкалия и йо дистого калия. После дополнительной отмывки йодистого калия тетрагидрофураном осадок сушат в вакууме так как это описано в примере 1. Выход силилкалия, имеющего белый цвет, составляет 98,4% в пересчете на силилйодид. Результаты химического анализа полученного соединения представлены в таблице. Данные рентгенофазового анализа и ИК- спектров полученных продуктов совпадают с литературными данными для силилкалия. 3.Чагин%,и др., "Ануем,СИет,", 76,649, 1964,4. Авторское свидетельство СССР Ж 472899, кл. С 01,В 33/00, 12.06,72