Способ получения l-винной кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ И А 87 ОР(:ИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СФ Оз Соаетских Социадилицеских РеспубвзЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.11.1971 ( 1624493/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 30,Х.1973, Бюллетень48Дата опуолпковдция описания 25 Л 1,1974 М. Кл. С 07 с 59/14 Гасударственный камитет Саавта Министраа СССР аа делам изааретений и аткрытийНКДК 547 476 3(088 8) Авторы изобретения М. А, Иванов и М, И. Королева Заявитель Всесоюзный научцо-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленностиСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1.-ВИННОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к способу получения оптически активной 1.-винной кислот, рая может найти применение в фармацевтической химии, препаративцой органической химии для разделения рацематов на оптические антиподы в теоретических исследованиях.Известен способ получения 1.-винной кислоты путем расщепления виноградной кислоты на оптические антиподы с применением оптически активного основания, Виноградную кислоту обрабатывают в воде 2-(Р-глюко-Р-гулогептогексагидрогексил)-бецзимидазолом с последующим осаждением соли путем добавления спирта. Выпавшую соль отделяют, промывают спиртом, разлагдют действием гидроокиси аммония, отфильтровывают основание и из филь- трата действием уксусцокислого свинца осаждают свинцовую соль 1.-винной кислоты. Выпавшую соль отфиль 1 ровывают, промывают, рдзлагдют действием сероводорода и полученный раствор упаривают до выпддешя кристаллов 1.-вццпой кислоты,Удрактернылти особсшосямц известного способа являются необходимость работы с солямн сгцшца и сероводородом, большое количество стадий по выделению 1-впнцой кислоты, д также необходимость предварительно сицтезцровдгь применяемое оц;цчески активное основание.С целью упрощения процесса в качестве оптически активного основания используют 1. (+) -трео(п-нитрофенил) -2-амицо - 1,3-пропацдиол, полученную смесь диастереомеров кипятят с метиловым спиртом, оставшийся 5 осадок соли 1 -винной кислоты отфильтровывают, высушивают, растворяют в воде, водный раствор пропускают через катионообменную смолу, например КУ, с получением водного раствора 1- и Р 1.-винных кислот и после дующим разделением этих кислот методомдробной кристаллизации, Применяемое в предложенном способе оптически активное основание является отходом производства левомицетина и, следовательно, вполне доступно, 15 П р им е р. 30 г 1. (+)-трео-(гг-цитрофенил)- 2-амино,3-пропандиола растворяют в 270 мл кипящего метилового спирта и к раствору прибавляют 26,5 г виноградной кислоты. Реакционную массу кипятят в течение 1 час, 20 охлаждают до 20 С и перемешивают прн этойтемпературе еще 1 час. Осадок отфильтровывают и промывают дважды лтетиловым спиртом по 25 мл. Высушенные кристаллы кипятят с 500 мл метилового спирта при перемешцва нии 1,5 час, охлаядают раствор до 20 С и перемешивают при этой температуре еще 1,5 час.Кристаллы отфильтровывают, прол 1 ывают лгетацолом, сушат, растворяют в воде и водцгий раствор пропускают через колонку с КУ.30 Полученный фильтрат упаривают на водяной408943 Предмет изобретения Составитель ЮдинцеваТекред А. Камышникова Редактор Г. Тимофеева Корректор 3. Тарасова Заказ 1220/15 Изд Мо 1153 Тираж 511 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 бане до выпадения кристаллов Р 1.-винной кислоты, выдерживают при комнатной температуре 12 час, отфильтровывают выпавшие кристаллы, фильтрат упаривают в эксикаторе над концентрированной серной кислотой до выпадения кристаллов 1.-винной кислоты, После перекристаллизации из воды выход 1.-винной кислоты составляет 25 оо, т, пл. 167 в 1 С, ий 1068 (20 о/о, НО). Способ получения 1.-винной кислоты путемрасщепления виноградной кислоты на оптические антиподы с применением оптически активного основания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве оптически активного основания используют 1.(+)-трео-(и-нитрофенил) - 2-амино - 1,3- пропандиол, полученную смесь диастереомеров кипятят с метиловым спиртом, оставшийся осадок соли 1.-винной кислоты отфильтровывают, высушивают, растворяют в воде, водный 10 раствор пропускают через катионообменнуюсмолу, например, 1 Ус получением водного раствора 1.- и Р 1.-винных кислот и последующим разделением 1.- и Р 1.-винных кислот методом дробной кристаллизации.