Способ получения олигоэфиров щавелевой кислоты

Номер патента: 732248

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Благова, Завацкий, Кудрявцева, Лебедько, Лозинский, Никифорова, Николаева, Пигута, Саутин, Шиванюк, Штейсельбейн

МПК: C07C 103/375

Метки: ариламидов, кислоты, щавелевой

...смеситель типа ВернераПфляйдерера емкостью 3 л, снабженныйдвумя 2-образными лопастями для перемешивания, рубашкой, в которой подведен масляный обогрев, нисходящимхолодильником и приемником, загружают 1078 г (10 моль) п-толуидина,630 г (5 моль) дигидрата щанеленойкислоты, Затем нключают перемешивание и обогрев, температуру в рубашкеповышают до 170-190 С, В процессе повышения температуры отгоняется вода,которая образуется н ходе реакции,Отгонка продолжается 2-2,5 ч, Послеотбора расчетного количества водывыключают обогрев и охлаждают, Выходдиоксамида 1320 г (95); т.пл. 264269 С,П, р и м е р 2. Ди- (и-дифторметоксифенил)-амид щанеленой кислоты,В смеситель по примеру 1 загружают 636 г (4 моль) и-дифторметоксианилина и 252 г (2...

Номер патента: 427964

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Алкснис, Бейнарович, Грузин, Деме, Дундурс, Институт, Миклашевич, Сурна

МПК: C08G 63/82, C08G 63/88

Метки: кислоты, полиэфиров, щавелевой

...соединения, образующего азеотроп с водой и не растворяющего полиэфир (олигоэфир). Однако указанным способом получают полиэфиры щавелевой кислоты небольшого молекулярного веса, фактически олигоэфиры.По предлагаемому способу полиэфиры с низким молекулярным весом нагревают при температуре 160 - 200 С в присутствии каталических количеств Т 1 т(СОз)2 и при давлении - 1 - 0,5 иле рт. ст. Это позволяет повысить молекулярный вес полиэфиров и улучшить их однородность (отсутствие пузырей в готовом полиэфире), что необходимо при перераоотке их в волокна,П р и м е р. Олигоэфир (из примера 1 по авт.св.403701) в количестве 10 г загружают в пробирку, добавляют 0,01 г Тт(СОз)з и присоединяют к холодильнику и приемнику. За тем в системе создают давление...

Номер патента: 526627

Опубликовано: 30.08.1976

Авторы: Айзенштейн, Алкснис, Галиуллина, Деме, Доморацкий, Желтакова, Мисане, Назмутдинова, Синицын, Сурна

МПК: C08G 63/06

Метки: волокнообразующего, кислоты, основе, полиэфира, щавелевой

...к холодилшИку и приемнику. В системс создают давление 1,00,5 мм рт. ст. Через систему пропускают аргон, Содержимое пробирки нагревают при температуре 160 - 200 С в течение 6 час. Получают бесцветный волокнообразующий сополиэфир с удельной вязкостью 0,10, определенной в диметилсульфоксиде при 110 С; температура плавления полимера 167 С, температура дс)струкции 210 С.Содержание звеньсв гликолсвой кислоты в полимере 4,0 моль %.П р и м е р 2. Сополиэфир получают по примеру 1. На 10 г олигоэтиленгликольоксалата берут 0,0753 г олигомера гликолевой кислоты (соотношение 1: 0,00753). Содержание звеньев гликолевой кислоты в полимере 1,5 моль %. Температура плавления 170 С, температура деструкции 210 С.П р и м ер 3. Сополиэфир получают по примеру...

Номер патента: 361560

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Йюкио, Томи, Цуйоси

МПК: C07C 51/235, C07C 55/06

Метки: кислоты, щавелевой

...кислород для завершения 50процессов окисления,Этиленгликоль и/или гликолевую кислотуможно использовать в обычном виде илив виде водных растворов, Инициирующую добавку можно вводить в начале процесса окисления, но поскольку она расходуется во времяреакции за счет окисления азотной кислотой,то ее целесообразнее довавлять время от времени или непрерывно в течение реакции.Предлагаемый способ наиболее эффективен 60при использовании чистого кислорода. Однакоможно вводить молекулярный кислородс инертным газом. Что касается возможностивведения газа, содержащего кислород, тов данном случае можно использовать несколь ко вариантов, Кислородсодержащий газ можно вводить в виде паров над жидкой реакционной смесью, но предпочтительнее барботировать...

Номер патента: 621671

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Грибанова, Жиздюк, Игнатьев, Хушвахтова

МПК: C07C 109/12

Метки: бисамидразона, кислоты, щавелевой

...органический ра воритель применить в виде смеси с танолом при обЪемном соотношении отЗаказ 5017/8 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4 мешивают 20 мйн при 18-20 фС, Полученный бисамидразон щавелевой кислоты отфильтровывают, промывают метанолом и сушат в вакуум"эксикаторе. Выход целевого продукта 74. Содержание примеси 1,4.П р и м е р 2, К смеси 4,5 г дитиооксамида и 25 мл ДМФА добавляют небольшими количествами 10 мил гидразингидрата, перемешивают 20-30 мин при при 20 фС. Полученный бисамидразон щавелевой кислоты промывают метанолом Ю . и сушат в вакуум-эксикаторе. Выход...