Способ получения ацетатов целлюлозы
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 395401
Автор: Владимирский
Текст
Соов Советски Социалистических РеспубликЕНИ ИЗ ЛЬСТВ АВТОРСКОМУ Сс с виси мое авт, свидетельства,1970 ( 1458651/23 л. С 08 Ь 3,яв:геноисоеди ием заявки М 0 -осударстеенныи комитеСовета Министров СССР- ло делам иэооретений Приорите УДК 677.464.2 (088.8) 1Опссблнкозано 28.7 973. Бго.глетень М 3 и открытии ата опублг:ова.:гя списания 28.Х 1.1973 гссвтОрыизобретения Т Т. М. Кубаенко, Н. И. КузнецоваИ, Носова и В. И. Сидоров нкова, Л. П. ИсаС. Никольский,адимирский гическии за лаявител ЛЮЛОЗЫ УЧЕНИЯ АЦЕТАТО СОБ ерез чый Изооретение относ:.тся к производству ацетатных волокон по периодическому гомогегыгому способу.Для полученсия высоковязкнх и высокозамещенных ацетатов целлюлозы используется 5 бинарный катализатор, состоящий пз хлорной и серной кислоты.Однако при этом процесс ацетилирования идет длительное время н получается раствор с повышенным содержанием геликов. 10Для сокращения времени процесса ацетнлирования и получения продукта, растворы которого имеют повышенную прозрачность и содержат меньшее количество геликов, предлагается к уксусному ангидриду, уксусной кис лоте и метиленхлорпду добавить хлорную и серную кислоты, предварительно смешанные с уксусным ангидридом и уксусной кислотой или метиленхлоридом.Добавление небольших количеств хлорной 2 о кислоты приводит к уменьшению ооразования сульфоэфиров при использовании в качестве катализатора только серной кислоты нли ка тал.заторной смеси на ее основе.Наиоольшая каталитическая астив 10 сть такой катализаторной смеси зависит от соотношения входящих инпредиентоввремени п температуры выдержки.Оптимальное весовое соотношение хлорной, серной кислот, уксусного ангидрида и зо уксусной кислоты пли метнле:1 хлорнда - 1: 30,5:-76: 238 нлн 295 соответственно,П р,и м е р. 0,014 лгл хлорной кислоты (НС 04) 0,18 лгл серной кислоты (Н,504) и 44 лг,г уксусного ангидрида (СН,СО)оО смешивают с ",2 лг.г ксусной кислоты в течение 70 .".и, затем добавляют 15,5 лгл уксусного ангндр:гда и 15 лг,г мет:глегхлоридгг (СНсСо). Эту смесь в одну порцию медленно приливают к 26 г предварительно проактивнрованной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы, находягцейся в .;еакцнонном сосуде вместе с 10 л.л уксусного .;нгидрида и 53 лг.г метплен- ХЛОРсНД 1.Ацетнлировасгне проводят при 35 С. Через 2 час получается высоковязкнй прозрачный раствор трнацетата целлюлозы, свободный от волоко:1 н гелеооразных частиц. Рез льтаты анализов ггрлггедены в таблице (опыты 1 и 2). Пример 2. 003 1 г.г НС 10 018 лгл НЯ 04 и 4,4 игл (СНзСО)оО с 2,2 игл СН С 1 о в 15,5 лг (СН.СО).0 и 5 лг.г СН.С 1 Эту смесь в одну порцию медлеснно приливают к 26 г предварительно проактнвированной уксусной кислотой хлопковой целлюлозы, находящейся в реакционном сосуде вместе с 39,6 лг,г (СНоСО) 0 и 53 игл СН.С 1.Ацетнлнровагпге пооводят прги 35 С. Ч 2 с 5 час получается высоковязкпй прозрачФильтрация по Лнглиской методике,гВрсгя ацстплиКаталгзаторная смесь в пр:сутствииУдельная вязкость Номер опытов ровпи 5 2 час 20 гин 28 0,60 2 35 0,60 5,4 0,62 30 0,61 27 4,2 29 0,63 4,7 28 0,60 5,2 30 55 0,67 6 25 0,66 33 6 15 3,1 Предмет изобретения Способ получения ацетатов целлюлозы путем ацетилирования активированной целлюлозы уксусным ангидридом с добавлегнием уксусной кислоты в присутствии бинарного катализатора: хлорной и серной кислот в среСоставитель Г. Станченко Техред Е. Борисова корректор Л. Орлова Редактор Н. Джарагетти Заказ 684/2267 Изд. 1 г 945 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Тип. Харьк. фил. пред. Патент СНзСООН СН,СО ОН СНСг СНС 1, СНгСг СНгС 1,4 00 4 20 3 45 4 00 Для сравнения приведены данные, полученные при осуществлении процесса по из. вестному способу (опыты 7 и 8). де метиленхлорида, от,гичающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, хлорную 5 и серную кислоты предварительно смешиваютс уксусным ангидридом и уксусной кислотой (метил енхлоридом) в следующем соотношении, вес. ч.: 1: 15 - 40: 350 в 7: 120 в 4 (200 в 4 метиленхлорида).
СмотретьЗаявка
1458651
Владимирский химический завод
МПК / Метки
МПК: C08B 3/06
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-395401-sposob-polucheniya-acetatov-cellyulozy.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацетатов целлюлозы</a>
Способ выделения серной кислоты из смеси ароматических сульфокислот и серной кислоты
Номер патента: 440369
Опубликовано: 25.08.1974
Авторы: Габидуллин, Игошев, Лабова, Лукашенок, Селезнев
МПК: C07C 139/14
Метки: ароматических, выделения, кислоты, серной, смеси, сульфокислот
...0,013 Составитель А. НестеренкоТех ред 3. Та ранен ко Корректор В, Кочкарева Редактор А. Морозова Заказ 159/13 Изд, Мо 166 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ным весом 1,172, содержащий 23,9% сернойкислоты и 14,6% бензолсульфокислоты,Таким образом, без учета воды смесь кислот, содержащая 15,1% бензолсульфокислоты,разделена на две фракции с содержаниембензолсульфокислоты 0,023% и 36,9%.П р и м е р 2. Исходная смесь, содержащая60% серной кислоты и 9,75% бензолсульфокислоты, поступает на экстрактор эффективностью 3 теоретических ступени при объемномсоотношении исходной смеси к трибутилфосфату 3: 1 (экстрактор...
2-ацетилциклоалкен-2-олы-1 в качестве полупродуктов в полном синтезе стероидов и простагландионов и способ их получения
Номер патента: 607832
Опубликовано: 25.05.1978
Авторы: Ахрем, Клебанович, Лахвич, Хрипач
МПК: C07C 49/17
Метки: 2-ацетилциклоалкен-2-олы-1, качестве, полном, полупродуктов, простагландионов, синтезе, стероидов
...нейтрализуют насыщенным:водным раствором бикарбоната натрия 50и экстрагируют хлороформом. Экстрактсушат над сульФатом магния, Маслообраэный остаток после удаления растворителя хроматографируют иа колонке с5(0 (100-160 мк). При элюировании 68системой хлороформ - этилацетат (9.1)получают 35 мг (24) 2-ацетил,5 диметилциклогексен-олав виде масла,ИК-спектр (капельыый слой) см 1, 601670, 3450 см 1. Спектр ПМР (ССЕ 1):Зсн 0,90 м.д. (синглет, ЗН); сн1, ОЗ м.д. (синглет, ЗН) у Ви 1, 92 м.д(сии глет, ЗН);603, 88 м.д. (Уширенныйсииглет, 1 Н); ВСИ 4,64 м.д. (мультиПредпатается новый способ получения 2-ацетилциклоалкен-словобщей Формулы 1, заключающийся в том, что нв о(, -окси,5-циклоалканизооксаэолин общей Формулы Вычислено,: С 71,39; Н 9,59...
Способ определения 2, 4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты
Номер патента: 1427261
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Анисимова, Будников, Панфилова, Торопова, Штырлин
МПК: G01N 21/78
Метки: 4-(ди-трет-амилфенокси)-уксусной, кислоты
...в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору1,При приготовлении растворов сохраняется порядок сливания, указанный в табл, 1,Т аблица 1графика для определения-уксусной кислоты 1уксусной кислоты находят по градуи- ровочному графику (результаты приведены в табл. 2),Т аблица 2Определение 2,4-( ди-трет-амилфенокси)-уксусной кислоты в искусственном растворе (п=3, р=0,95)1427261 Т а блица 3 Определение 2,4-(ди-трет-амилфенокси)- уксусной кислоты в присутствии компоненты ЗПВзято, мг/мл Найдено 2,4-ДТАФУК,2,4-ДТАФУК ЗП60 180 60+4 90+3 90 270 177+8 180 900 60 61+4 600 88+3 90 90 Т а б л и ц а 4 Результаты .определения 2,4-(ди-третамилфенокси)-уксусной кислоты ввоздухе рабочей эоны Концентрация,2,4-ДТАФУК,мг/м7 воздуха, л...
Способ получения эфиров 4-ни тропиразол-1-уксусной кислоты
Номер патента: 382626
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Корсакова, Новиков, Симоненко
МПК: C07D 231/16
Метки: 4-ни, кислоты, тропиразол-1-уксусной, эфиров
...продукта зависит от рНсреды, в которой проводят реакцию. Наилучшие результаты достигаются при рН 3,8 - 4,4.Выход продукта в этих условиях достигает99%, при рН 2,5 реакция практически не идет.Повышение рН до 7,0 - 7,5 приводит к падению 20выхода до 7,0 - 10/О.оСтроение синтезированных веществ подтверждено данными элементарного анализа, мол. весом, ИК=п ПМР-спектрамп.П р и м е р 1. 1 г 2,2-динитропропандпола 1,3 и 1,2 г солянокислой соли метилового эфира гидразинуксусной кислоты растворяют в 25 мл воды и добавляют 0,55 г уксуснокислого натрия. Смесь нагревают приперемешива нпп в течение 1 час при 55 - 60 С, охлаждают,382626 1340 слруины.Карбонигьиой группе соответствует частота 1750 сл-,Прсдмст изоб 1 сс(ии 51. СИОсоо ИОлсни 51 эфиров...
Способ получения производных 4-оксо-5 пиперидинотиазолидин -2-илиден-уксусной кислоты или их солей с основанием
Номер патента: 543348
Опубликовано: 15.01.1977
Авторы: Герхард, Карл-Отто, Манфред
МПК: A61K 31/427, A61K 31/4453, A61P 7/10, C07D 277/54
Метки: 2-илиден-уксусной, 4-оксо-5, кислоты, основанием, пиперидинотиазолидин, производных, солей
...может быть предупреждено добавлением простого эфира. Получаемый твердый продукт фильтруют под вакуумом и высушивают под вакуумом на безводном хлориде кальция.Весь остающийся исходный продукт можно легко отделить растворением в холодном 2 н. водном растворе карбоната натрия, фильтрованием и подкислением фцльтрата разбавленной уксусной кислотой. Получают 25 г (56% теоретического)-3-метил- оксо-М - пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, которая имеетт. пл. (сразложением) 163,9 С, после перекристаллизации из метанола или этанола,Вычислено, %: С 51,54; Н 6,29; И 10,93;5 12,51.СНК,О,Я (Мол. вес 256,32),Найдено, %: С 51,67; Н 6,12; К 10,77; Я 12,34.Бутиловый эфир 3-метил-оксо-И-пиперидинотиазолидин-илиденуксусной кислоты, используемый как...
Предыдущий патент: Полуавтомат для газопламенной закалки деталей
Следующий патент: Способ стабилизации ацетата целлюлозб1
Случайный патент: Соединительное звено систем управления