Способ получения -фенил-2нафтиламина

(51) М. Е,л 07 С 876 с присоединением заявки- 23) Приоритет43) Опубликовано 30.03.79. Бюллетень12 45) Дата опубликования описания 30.03.79 Государстеенный комитет СССР по делам изобретений(71) Заявитель восибирский иисти 4) СПОСО ЛУЧЕНИЯ Л-ФЕНИЛ 2-НАФТИЛАМИ оо- оос н-(:+ -ч Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аминов нафталинового ряда и может быть использовано для промышленного производства нсозона Д (Л-фенил-нафтиламин), используемого в качостьс антиоксиданта в резиновой промышленности.В настоящее время основным методом получения неозона Д является конденсация 2-нафтола с анилином в присутствии катализатора при 230 - 250 С.Однако при известном способе получения 2-нафтола, исходного продукта для синтеза неозона Д, является трудоемким и сложным. На стадии щелочного плавления натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты фРанее реакции ароматических сулот с анилидами щелочных металлли известны,Предлагаемый способ позволяет исключить все стадии получения 2-нафтола, начиная со щелочного плавления Р-соли, Это приводит к резкому сокращению капитальных затрат, количества оборудования и чисганической химии Сибирского отделя АН СССР соли) в результате действия высокой температуры и концентрированной щелочи часто выходят из строя плавильные котлы. Технологически сложны и громоздки последующие стадии выделения 2-нафтола из щелочного плава, а также вакуумная перегопка и гранулпрование готового продукта. В производстве образуется много сточных вод и выбросов в атмосферу.С целью упрощения процесса предлагают в качестве исходного продукта для синтеза К-фснил-нафтнлампна использовать натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты, при взапмодсйстьии которой с анилидом щелочного металла (например, анил идам натрия) образуется неозон Д ленности обслуживающего персонала, к снижению себестоимости неозона Д, значительному улучшению условий техники безопасности, уменьшению количества сточных вод и выбросов в атмосферу.По предлагаемому способу в стальной автоклав загружают Р-соль и анилид натрия в мольном соотношении 1: (1 - 2). Ани384328 Составитель Л. Иоффе Техред Н. Строганова Корректор Е. Осипова Редактор Л. Письман Заказ 323/2 Изд.251 Тираж 520 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 лпд натрия получают взаимодействием металлического натрия с анилином в присутствии катализатора - медного порошка - по известным способам. Он может быть также приготовлен взаимодействием анали на с амидом натрия и гидридом натрия. р-соль и анилид натрия нагревают во вращающемся автоклаве до температуры реакции 200 - 400 С и выдерживают при этой температуре 5 - 50 ч. Охлажденную реакци онную массу выгружают и отмывают на фильтре водой от непрореагировавшей соли и образовавшегося при реакции сульфита натрия, Оставшийся на фильтре технический продукт сушат и подвергают ва куумной перегонке.Получают неозон Д с т. пл. 105 - 107 С. Для увеличения гомогенности реакционной массы реакцию можно осуществлять в среде растворителя (например, анилина). 20 В этом случае б-соль, анилид натрия и анилин загружают в автоклав в мольном соотношении 1: (1 - 2): (1 - 20). Реагенты нагревают при 200 - 400 С 5 - 50 ч. По окончании выдержки анилин отгоняют че рез холодильник непосредственно из горячего автоклава, а охлажденную реакционную массу обрабатывают тем же способом.П р и м е р 1, 70 г (0,303 моль) р-соли и 50 г (0,435 моль) анплида натрия нагрева ют во врашаюшемся автоклаве при 350 С в течение 10 ч. Реакционную массу промывают водой и сушат. Вес 65 г, выход техничсского продукта 98%. Технический продукт перегоняют под вакуумом (196 С/ 0,5 мм рт. ст), Получают 46 г чистого прод кта с т. пл. 104 - 106 С,Выход чистого продукта 70% .П р и м с р 2. 30 г (0,13 моль) р-соли, 136 г (1,46 моль) анилина и 30 г (0,26 моль) анилида натрия нагревают при 300 С в течение 21 ч. Получают 27,2 г технического продукта с т. пл. 99 - 102 С.Выход 97%, т. пл, после перегонки 105 - 107 С.П р и м е р 3. Загрузка и температура реакции по примеру 2. Продолжительность выдержки 14 ч. Получают 23,9 г технического продукта, т. пл. 101 в 1 С.Выход 84%. Формула изобретения1: Способ получения Ж-фенил-нафтиламина, отличаюшийся тем, что, с целью упрошения процесса, натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты обрабатывают анилидом щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известным способом,2. Способ по п, 1, отличаюшийся тем, что процесс ведут при 200 - 400 С и в присутствии органического растворителя,