Способ получения туберактиномицина-n

Номер патента: 542474

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59

Метки: 7-амино-3-цефем-3, карбоновой, кислоты, производных, солей

...и отфильтровывают зернистый кристаллический осадок. Фильтратконцентрируют до 200 мл, при нагревании добавляют циклогексан, охлаждают докомнатной температуры, выдерживают при- 4 оС, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси ацетон-циклегексан и получают дифенилметиловый эфир3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, т.пл, 176 -176,5 оС; 1 А = -6 + 1 (с=1,231), 10при проявлении в парах йода или в Уф-свете при 254 ммк Я 0,42 (хлороформ-ацетон, 4:1), Р 0,43 (толуол-ацетон,2:1) и К 0,41 (метиленхлорид-ацетон,6:1). 1 Ь1,03 г дифенилметилового эфира 3-метокси--фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты и 1,05 г йодида Н-метил- М, л -дициклогексилкарбодиимидия в атмосфере азота растворяют в 25 мл 20абсолютного...

Номер патента: 522796

Опубликовано: 25.07.1976

Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт

МПК: C07D 211/06

Метки: пиперидина, производных, солей

...длины волн, предпочти;тельно, в подходящем растворителе, например алифатическом углеводороде, ипи врисутствии подходящего катализатора, взомеры противоположной конфигурации, наример в цис-изомеры,Смеси рацематов можно расщеплятьа 2 диастереомерных рацемата, например,утем хроматографии и/или фракционированой кристаллизации,Полученные рацематы можно разделить, например, перекристаллизацией из оптически активного растворителя, нри помощи микроорганизмов нлн взаимодействием с образующей с апематическими соединениями соли роптически активной кислотой и разделениемполученных таким образом солей, например,на основе их различной растворимости нвдиастереомеры, из которых можно освобож"дать антиподы. В частности, йрименяемымиоптически активными...

Номер патента: 559651

Опубликовано: 25.05.1977

Автор: Томас

МПК: C07D 277/18

Метки: 2-имино-3-(2-окси, 2-фенилэтил)тиазолидина, солей

.... (2 - оксн - 2 .-фенилзтил) тиаэолидиний л . толуолсульфонат т.пл, 242 - 244 С, выходы 40 и 46% соответственно.П р и м е р 5, К перемешиваемой суспензии 25 г 1 ч (2 . оксиэтил) . 1 ч - (2. окси фенил. этил) амина в 100 мл толуола при 25 С добавляют в течение 10 мин 6,98 г концентрированной серной кислоты, Затем прибавляют сразу 22 мл тионилхлорида, раствор нагревают до 45 С и перемеши. вают 4 час. После добавления 220 мл воды процесс проводят аналогично примеру 1 и получают 2-имино - 3 (2. окси. 2- фенилэтнл) тназолидиний- л . толуолсулъфонат, тлл, 242 - 244 С, выход 20%.Эти процессы повторяют, заменив серную кислоту 6,96 г уксусной, и получают тот же продукт, т.пл. 242 - 244 С, выход 5%.П р и м е р 6, К перемешиваемой суспенэии 25 г 1...

Номер патента: 1026652

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Бернд, Вальтер, Вернер, Олаф, Хельмут, Эккехард

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00

Метки: 9-хлорпростана, производных, солей

...2944 .2860, 1710, 1600, 1588,10 975П р и м е р 9. Метиловый сложныйэфир (53,13 Е)-(92,1 Ж,15 В)-9-хлор 11,15-дигидрокси,1 б-диметил,13 простадиеновой кислоты.15 Раствор из 1,3 г.метилового сложного эфира (53,13 Е)-(98,11 В,15 В)- 16,16-диметил-гидрокси,15-бис(тетрагидропиран-илокси)-5,13-простадиеновой кислоты, 800 мг трифе 20 нилфосфина и 370 мг четиреххлористого углерода в б мл ацетонитрила перемешивают 2 ч при 80 ОС. Затем разбавляют, водой, трижды экстрагируютсмесью простого эфира и гексана25 (1:1), промывают органический экст ракт водой, сушат над сульфатом магния и выпаривают в вакууме. Поолехроматографии остатка от выпариванияна силикагеле получают, используясмесь гексана с простьи эфиром (4+1)0,55 г соединения 9 -хлор в...

Номер патента: 1364623

Опубликовано: 07.01.1988

Авторы: Дитер, Карла, Ренти, Фритц, Хельмут, Штеффен, Эвелин

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/38

Метки: 10-дигидро-11н-дибензо, 4)-диазепин-11-оны, 5-положении, замещенные, кислотами, неорганическими, органическими, подавляющую, противоязвенную, проявляющие, секр, совместимые, соли, физиологически

...р и м е р 5. 5,10-Дигидро- -бис-(2-оксиэтил)аминоацетил 1-10- -метилН-дибензо в, е 1, 4 диазепин-он НС 1.6 02 г (0,02 моль) 5-хлорацетил- -5,10-дигидро-метилН-дибензо в,е 1,4 диазепин-она в 100 мл 1,2-дихлорэтана нагревают до температуры кипения с обратным холодильником, медленно прикапывают 8,44 гОбъединенные хлороформные фазы встряхивают с 50 мл воды, сушат над ИаБО и концентрируют в вакууме досуха. Остаток растворяют в 30 мл 55(0,08 моль) диэтаноламина и реакционную смесь перемешивают 4 ч при температуре кипения с обратным холодильником. После охлаждения встряхиваютодин раэ с 30 мл 10 .-ного раствораИаНСО, дважды с 10 мл и один разс 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты, и объединенные соляно-кислыефазы встряхивают однократно с 30,мл...