Способ получения жирорастворимого дисазокрасителя

.Г- - .,.;,у; чб. и"- а й"-4 з 82664 ОП ИСАЯ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ авт. свидетельстваЗависимо М, Кл. С 09 Ь 39/ОО аявлено 19.Ч 11.1971 ( 1693070/23 иоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Секете Министров СССР. Бреева и В. Т, Алексе а явите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИРОРАСТВОРИМОГ ДИСАЗОКРАСИТЕЛЯбо-кислой среде, в частности в ацетатно-бикарбонатной (карбонатной) среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом - 2 и выделением целевого продукта известным приемом.Использование исходного м-толуидина вместо о-толуидина и проведение первого процесса сочетания в ацетатно-бикарбонатной (карбонатной) среде позволяет повысить свето- стойкость красителя почти в 3 раза.Кроме того, получаемый краситель может быть широко использован в термометрии ввиду хорошей растворимости его в органических жидкостях, применяемых в данной отрасли, в частности в полиэтилсилоксане.Диазотирование лт-толуидина и м-ксилидина.а) ВодаСоляная кислотаМ-тол ундинМ-ксил иди нЛед к ооласти по красителя, к в дефектоск жиров, воско 15 200 мл0,233 г/лт0,022 г/лт0 0776 г/м150 г0,1 1 1 г/лт пя ит В стакан залив агружают м-тол С быстро прили ия, Выдержка 00 мл. сла- ЗО присоединением заявкиИзобретение относится лучения жирорастворимого дисазо оторый может быть использован опии, а также для окрашивания в, пластмасс, 5Известен способ получения жирорастворимого дисазокрасителя (техническое название Судан красный 5 Б) путем сочетания предварительно продиазотированной смеси, состоящей из о-толуидина и м-ксилидина, с и-ксили дином в слабо-кислой среде, в частности в ацетатной среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтолом - 2 и выделением целевого продукта известным приемом.Краситель, полученный известным способом, имеет низкую светостойкость, а также ограниченное применение, в термометрии ввиду плохой растворимости его в органических жидкостях, например, в полиэтилсилоксане, 20С целью устранения вышеуказанных недостатков, предлагается использовать в качестве изомерного толуидина вместо о-толуидина м-толуидин, а для поддержания слабо-кислой среды при первом сочетании ацетатно-бикар бонатную (карбонатную) среду.Предлагаемуй способ состоит в том, что предварительно продиазотированную смесь, состоящую из м-толуидина и м-ксилидина, подвергают сочетанию с п-ксилидином в ют воду, соляную кислоту, тдпн и м-ксилидин и при вают раствор нитрита нат мин, конечный обьем382664 100 мл0,08 г/м50 г (тех)0,045 г/м0,0226 г/м300 г400 мл32,5 мл 5 Получение красителя. Раствор нафтолята ЛедДиазорастворСода каустическая 350 мл200 г1100 мг0,4 г/м 65 мл (или карбонат натрия) Предмет изобретения 25 Составитель Т, Калинина Техред Г, ДворинаРедактор Т. Шагова Корректор А, Степанова Заказ 2346/11 Изд, Мо 598 Тираж 647 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 б) ВодаР-ксилидин - хлоргидратХлористый натрийСоляная кислотаМ-толуидинЛедДиазорастворУксусно-кислый20% -ный натрийБикарбонат натрия8%-ный В стакан загружают воду р-ксилидин - хлоргидрат, размешивают до его растворения и в течение 30 мин загружают хлористый натрий. Загружают соляную кислоту и м-толуидин и при 0 С быстро приливают диазораствор, и сразу же по каплям приливают смесь растворов ацетата и бикарбоната натрия (температура 0 - 5 С), Выдержка 48 час дз полного исчезновения диазосоединения. Конечный объем 1000 мл.Диазотирование смеси м-аминоазотолуола и м-р-аминоазоксилола.Суспензия после 1-го соче млтания околоСоляная кислота (1 ч.) 0,125 г/м Лед 150 гСоляная кислота (11 ч.) 0,125 г/м Нитрит натрия 0,1 г/м В суспензию после 1-го сочетания загружают соляную кислоту (1 часть), размешивают в течение 1 час, при 0 С загружают соляную кислоту (11 часть) и нитрит натрия. Температура 0 - 5 С, выдержка 3 час. Конечный объем 1100 мл.Растворение нафтола.Вода 300 мл Сода каустическая 0,18 г/м Нафтол0,1 г/м В стакан загружают воду, каустическую соду и нафтол, размешивают до полного растворения. Конечный объем - 350 мл. Раствор нафтолятаохлаждают до 0 - 4"Си под уровень приливают диазораствор, параллельно по каплям прибавляют раствор 15 каустической соды с такой скоростью, чтобыреакция среды была ясной на бриллиантовую желтую бумажку. Выдержка б час. Суспензию красителя фильтруют при 40 С, пасту промывают водой до нейтральной реакции, 20 сушат при температуре не выше 60 С и получают 37 г готового красителя. Способ получения жирорастворимого длсазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированной смеси, состоящей из изо- ЗО мерного толуидина и м-ксилидина, с п-ксилидином в слабо-кислой среде, с последующим диазотированием полученной при этом реакционной массы, сочетанием с нафтоломи выделением целевого продукта известным приЗ 5 емом, отличающийся тем, что, с целью повышения светостойкости красителя и расширения его применения в области термометрии, в качестве изомер ного толуидина используют м-толуидин, и первичное сочетание проводят 40 в ацетатно-бикарбонатной или ацетатьо-карбонатной среде.