Способ определения иридия (ш, iv) и родия (ш)

Союз Советских Социалистических Республик. Кл, б 01 п 21/38б 01 п 3/22 С 01 д 55/00 Заявлено 09.1 Ч.1 присоединением заявкириоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.111.1973. Бюллетень М опубликования описания 28.1 Ъ.1973 ова и Н, ф, Евтушенко ститут общей и неорганической химии АН Украинской ССР аявител ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (111, 1 Ч) И РОДИЯ (111 дия (111, 02 мкг в Чувствительнос 1 Ч) равна 0,005 0,5 - 1,0 мл раств Пример, Опр из солянокислых Способ опреде рен на чистых р ствепных смесях новой группы Ять опмкг,ора,еделраствленияастворастЬ, Рс 1,ределения иродия (111) ние иридияоров.и.ридия (111,ах иридияоров элемен1 г, Р 1),Ч) провена искусов платиАвторыизобретения А, Т. Пилипенко, Н, М. Луковск Изобретение относится к аналитической химии,Известен способ определения иридия и родня с применением окислительно-восстановительных реакций, катализируемых определяемыми элементами, например реакции окисления марганца (11) бромат - ионами в присутствии сульфатных комплексов родия, реакции восстановления церия водой в присутствии сульфатных комплексов иридия (111). 10Чувствительность определения иридия 0,5 мкг в 50 мл раствора, родия - 0,02 мкг в 50 мл раствора.С целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, предлагается использовать реакцию окисления люминола периодат - ионами в щелочной среде, катализируемую хлоридными комплексами иридия (111, 1 Ч), родня (111) и о их содержании су- дить по излучаемой хемилюминесценции. 20 Исходный раствор иридия (1 Ч) 5,2 10- М в 2,2 НС 1 готовят электролитическим растворением металлического 1 г в соляной кислоте(1: 1).Содержание иридия в этом, растворе устанавливают весовым методом с тионалидом. Более слабые растворы 1 г (10 -- 10- М) готовят разбавлением бидистиллятом с добавкой соляной кислоты, кислотность 0,05 М НС.При такой кислотности раствора иридий проявляет наибольшую активность в хемилюминесцентных реакциях, используемых для его определения; 1 О -М раствор 1 г в 0,05 М НО устойчив длительное время, О- М раствор в 0,05 М НС 1 устойчив в течение 2 - 3 час.В микрокювету с 20 ячейками (стаканчиками) из плексиглаза, емкостьюмл, помещают по О, 1, 2, 3, 4 капли О -М раствора иридия (1 Ч) в 0,05 М НС 1 (объем капли равен 0,04 мл) с содержанием иридия (О - 3,2) К КО- мкг 1 г и добавляют до постоянного объема 0,05 М НС 1 (4, 3, 2, 1, 0 капель НС 1). Во все ячейки прибавляют по 1 капле 10 - з У раствора К 104 и перемешивают содержимое ячеек стеклянной палочкой.В темной комнате при темнокрасном свете кювету ставят в оправку с фотопластинкой марки Изоорто, чувств. 90 ед. ГОСТ, размером 9 Х 2 см, Во все ячейки прибавляют из пипетки от капельницы по 0,25 мл 10 4 М374529 Предмет изобретения Составитель Ю. КуценкоТехред Е. Борисова Корректор Е, Сапунова Редактор С. Ежкова Заказ 1142/10 Изд,365 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 раствора люминола в 0,1 М 1 чаОН. (Исходный раствор люминола 10М в 0,02 м КаОН готовят ежедневно из навески очищенного препарата). Перемешивают снова все растворы и оставляют их на 10 мин до прекращения свечения, Затем фотопластинку, проявляют, закрепляют, сушат, фотометрируют почернения пятен и фона на микрофотометре МФпо логарифмической шкале. По средним значениям почернений пятен (Бп) фотопластинки для сходящихся параллельных проб строят график зависимости ЛЬ(Л 5=5 и - афона) от содержания иридия.Для определения иридия в растворах неизвестной концентрации необходимо одновременно на одну пластинку снять свечение проб и стандартных растворов в одинаковых условиях. Способ определения иридия (111, 1 Ч) и родия (111) с применением окислительно-восстановительных реакций, катализируемых определяемыми элементами, отличающийся тем, 10 что, с целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, используют реакцию окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде, катализируемую хлоридными комплексами иридия (111, 1 Ъ), родия (111), и о 15 их содержании судят по излучаемой хемилюминесценции.