Способ количественного определения лекарственных препаратов группы аминопроизводных

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 09.Х.1970 ( 1482764/23.4 Кл. С 01 п 21/ Приоритет Комитет ло аелзм зобретеиий и открытий ори Совете тлииистров СССРУДК 543 А 32(088,8) Опубликовано 20.11.1973. БюллетеньДата опубликования описания 28.1 Ч.1973 вторы зобретенилешко и Г. И. Кудымов аявител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ ГРУППЫ АМ И НО ПРО ИЗВОДН ЫХ Пример 1.епаратов.Точную навеску анализируемого препарата (около 0,02 г) помещают в черную колбу (емкость 1 л), растворяют и доводят до метки водой. В делительную воронку помещают по 5 лл 2 н. серной кислоты, раствора тетрабромида таллия и раствора анализируемого препарата. Полученный раствор разбавляют водой до 20 лл, добавляют 20 лг,г бензола и встряхивают 1 лгин. После разделения фаз бензольный экстракт переносят в делительную воронку, содержащую 10 лил 0,2 н. соляной кислоты и 0,5 мл 0,1%-ного раствора красителя бриллиантового зеленого, и встряхивают около 1 мин. После отстаивания слой бензола переносят в колбу на 25 лл и доводят до метки бензолом. После измерения оптической плотности на ФЭКсо светофильтром8 и кюветой с толщиной слоя поглощения 1 слг определяют, используя калибровочный график, количество анализируемого препарата (см.табл. 1, 2). предложено экст и тетрабромталлий обработкой экстасителя бриллианприсоединением заявкиИзооретение относится к области аналити. ческой химии лекарственных веществ, в частности и способам анализа препаратов группы аминопроизводных с третичным атомом азота, например апрофена, арпенала, дипрофена, 5 спазмолитина и тифена, в том числе и в лекарственных смесях.Известен способ анализа лекарственных препаратов группы аминопроизводных, например спазмолитина и арпенала, путем экстрак ции их комплексов с бромфеноловым синим с последующим фотометрированием экстракта и определением количества вещества по калибровочному графику. Однако при осуществлении этого метода необходимо построение 1 калибровочного прафика для каждого из анализируемых веществ, что усложняет анализ лекарственных смесей на основе препаратов одной группы.Для упрощения способаракцию вести в лрисутствиевой кислоты с последующеракта водным раствором кртового зеленого. Анализ индивидуальных пр374528 4Таблица 1 Данные для построения калибровочных графиков Оптическая плотность (й) Среднеезначениеапрофен тифен дипрофен арпенал 0,96 0,186 0,290 0,370 0,461 0,551 0,643 0,735 0,95 0,186 0,279 0,369 0,459 0,551 0,643 0,735 0,96 0,186 0,278 0,370 0,460 0,552 0,643 0,736 0,94 0,187 0,280 0,369 0,458 0,549 0,641 0,732 0,93 0,188 0,280 0,370 0,460 0,552 0,644 0,736 0,94 0,185 0,276 0,368 0,458 0,550 0,642 0,736 Таблица 3 Определение аминопроизводных в лекарственных смесяхТаблица 2Определение аминопронзводныхв индивидуальных препаратах Ошибка,%Найдено в пересчете на 1 таб- летку Навеска лекарственной смеси,г(Гф-Х в допуска отклонение в содержании лекарственного вещества в 1 таблетке до 10%),+0,22 +0,57 Арпенал 45- 0,58 +0,14 +0,22 в координатах - оптическая плотность (Р) - количество миллилитров 5 10М стандартного раствора препарата, При этом 1 мл ука занного стандартного раствора соответствует0,0181 мг апрофена и арпенала, 0,0196 мг дипрофена, 0,0174 мг спазмолитина и 0,0182 мг тифена.Раствор тетрабромида таллия готовят сле дующим образом.Растворяют 0,0532 г нитрата таллия в 80 млводы, подкисляют 10 мл 0,1 н. серной кислоты и добавляют бромную воду до отчетливо жел.той окраски раствора. Избыток брома удаля ют кипячением, к бесцветному раствору прибавляют 2,0 г бромида калия и раствор доводят водой до 100 мл.Чувствительность определения описаннымспособом - 0,5 мкг вещества в 1 мл бензола, 65 ошибка определения - +2 о/о при анализе инП р и м е р 2. Анализ лекарственных смесей.Точную навеску (или объем) анализируемой лекарственной формы (см. табл. 3), содержащую приблизительно 0,02 г определяемото препарата, помещают в черную колбу (емкость 1 л)растворяют и доводят до метки водой. Далее поступают аналогично примеру 1.Калибровочный график (см, чертеж) строят следующим образом.В ряд делительных воронок помещают по 5 мл растворов 2 н. серной кислоты и тетрабромида таллия и 1 - 8 мл 5 10М раствора одного из препаратов указанной группы. Далее поступают,как в примере 1 и после фотометрирования строят калибровочный график 0,0135 0,0141 0,0153 0,0174 0,0181 0,0196 0,0129 0,0140 00151 0,0179 0,0196 0,0247 0,0110 0,0137 0,0142 0,0153 0,0171 0,0199 0,0107 0,0123 0,0138 0,0164 0,0202 0,0213 0,0105 0,0134 0,0167 0,0193 0,0206 0,0238 0,01359 0,01410 0,01520 0,01721 0,01830 0,01977 0,01300 0,01400 0,01513 0,01781 0,01988 0,02462 0,01111 0,01373 0,01420 0,01520 0,01719 0,01972 0,01075 0,01232 0,01376 0,01640 0,02020 0,02133 0,01056 0,01340 0,01670 0,01922 0,02063 0,02383 0,0913 0,1001 0,1033 0,1374 0,1487 0,1619 0,0585 0,0617 0,0715 0,0823 0,1110 01212 0,0398 О,О 421 0,0475 0,0510 0,0693 0,0735 0,0323 0,0321 0,0318 0,0320 0,0322 0,0319 0,02450 0,02403 0,02440 0,02453 0,02450 0,02430 0,0982 0,0998 0,1002 0,1004 0,1000 0,0979374528 Предмет изобретения Р,504 п,г 01 Ц м оставитель В. Боди Техред Л. Грачев едактор Т, Загребельн рректор Е. Сапуно аказ 1142/9 Изд,365 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 дивидуальных препаратов н пе более 8% прианализе лекарственных смесей. Способ количественного определения лекарственных препаратов группы аминопроизводных путем экстракции их комплексов с последующим фотометрированием экстракта и определением количества вещества по калибровочному графику, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, экстракцию ведут 5 в присутствии тетрабромталлиевой кислоты споследующей обработкой экстракта водным раствором красителя бриллиантового зеленого.