Способ получения м-метоксифеноксибензола

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 252489 Союз Советских Социалистических РеспубликТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ ависимое от авт. свидетельства-аявлено 21.1 У.1968 ( 1242314/23-4)присоединением заявки-2 о, 5/О Комитет по дел 1 ПК С 07 иоритет изобретений и открытий при Совете МинистровОпубликовано 20,Х 1.1969, Бюллетень36 Дата опубликования описания 15,Х 11.1970 542.951.4.03(088,8 АвторыизобретенияЗаявитель 1 КН. Карпов, А. О. Гинзбург, Н. С, Гай Г. Б ПОЛУЧ М-МЕТОКСИФЕНОКСИБЕНЗО Изобретение относится к способу получеегия м метоксифеноксибензола, который является, одним из исходных продуктов в синтезелт-бис-(м-феногосифенокси)-бензола, применяемого для получения сверхвысокого вакуума, атакже в качестве высокотемпературнойсмазки.Известный способ получения л-втетоксифеноксибензола заключается в том, что реакциюпроводят при соотношении м оно метил овогоэфира резорцина и бромбензола, равном1:0,7, в щелочной среде в присутствии каталитических количеств медного порошка. Процесс продолжается 10 - 11 час. Выход целевого продукта не более 32 - 35%,Для повышения выхода целевого продуктапредлагается процесс проводить при молярномсоотношении монометилового эфира резорцинаи бромбензола, равном 1: 1, и в атмосфереинертного газа, например азота,Выход м-феноксифенола 68%. При осуществлении предлагаемого способа процесссинтеза сокращается до 4,0 час, увеличиваетсявозврат бромбензола в 2 раза (до 10%) иуменьшаются потери, последнего на 12 - 15%.П р и м е р, В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром, .капельнойворонкой, обратным холодильником с водоотделительной насадкой и вводом для азота, загружают 124 г (1 моль) монометилового эфира резорцина и начинают пропускать азот, добавляя при перемешивании 56,5 г (1,ттоль) едкого кали. После полного растворения едкого кали (около 90 С) к смеси прибавляют 1,03 г 5 (0,016 лтоль) меди в порошке и 157 г (100 мл,1 тто,гь) бромбензола, Температура среды повышается и начинается отделение воды в водоотделительной насадке. Воду выливают, а бромбензол возвращают в реакционную колбу.Через 1,5 час определяется около 20 льг воды.По мере отгонки воды температура повышается до 180 С. Перемешивание массы продолжают еще 2,5 час при 180 - 190 С, затем ее охлаждают до 90 - 100 С, прекращают ток азота и разбавляют 150 лтл водьг. После полного охлаждения реакционной смеси прибавляюг 100 м.г бензола, встряхивают в делительной воронке и отделяют органический слой. Экстракцию бензолом проводят еще дважды до 50 ттл.Объединенные бензольные экстракты промывают 15%-ным раствором едкого натра и затем водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, Промытый бензольный экстракт помещают в перегонную колбу с полуметровым дефлегматором и отгоняют сначала при атмосферном давлении при 75 - 95 С бензол (возврат не менее 95%), затем остаток разгоняют под вакуумом, Получают фракции 45 - 80 С/10 - 15 лглг рт. ст. возврат бромбензола 15,7 - 16,0 г (около 10,0%); 138 -257489 Предмет изобретения Составитель Н. Токарева Техред Л. Я. Левина Корректор Е. Н, Миронова Редактор С. Лазарева Заказ 233/1940 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по,делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент 147 С/7 - 8 мм рт. ст. л-метоксифеноксибензол; вагрязненный продуктами реакции, 5,3 - 5,5 г (8,0 - 8,5%) и 148 - 152 С/7 - 8 мм рт. ст. лю-метоксифеноксибензол, 136 г (68,0% от теории). Продукт имеет т. кип, 155,5 - 156,5 С/10 лм рт. ст./; п д 1,575, содержание основного продукюта не менее 99,9%; в качестве примеси может находиться до 0,1% монометилового эфира резорцина.Водные и щелочные экстракты подкисляют соляной кислотой до рН 2 - 3 и непрореагировавший монометиловый эфир резорцина выделяют в виде масла (возврат после перегонки около 15%). 1. Способ получения м-метоксифеноксибензола путем обработки монометилового эфира резорцина основным реагентом, например едким кали, и бромбензолом в присутствии катализатора - медного порошка, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при молярном со отношении монометилового эфира резорцинаи бромбензола, равном 1: 1,2. Способ по п. 1 отличающийся тем, чтопроцесс ведут в атмосфере инертного газа, например азота.