Способ получения грт-алкиловых эфиров ллкилфенолов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Сопиалистическик Республикпдетельства Уо Зависимое от авт Заявлено 29.1,1971 7 с 43,20(216 с прцсоедпцсцпсм заявки 1 р пор итет Комитет по дел зобретвний и открытийпри Совете Министров.8) УД 1 547,37.07 972. Б юла степ о 2 уоликова га оп бликовацця описания 12.Х. Гурвич, А. А, Гринберг, Е. Л. Стыскиц и О. Ф. Старикова Авторыизоорстспит аучно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий Заявптсл СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛКИЛФЕНОЛОВ Дапцос изобретение отцосится к способу получсция трет-алкиловых эфиров фецолов, которые могут найти примсцецие в качестве цромсхкуточшк продуктов в синтезе алкилфенолов, а также душистых веществ.Известен способ получения трет-алкиловых эфиров, например трет-ялкилового эфира иГ-к 1)сзоля, закл 1 очяощийся в том, что п-к)зсзол подвергают взаимодействию с изоалкцлсцом при температуре 0 - 5 С в присутствии серной кислоты и выделением целевого продукта извсстцымц приемами, Выход продукта 5 - 10/оДля увслцчсция выхода осцовцых продуктов и расширения цх ассортимента предложено процесс алкцлировация вести в среде диэтилового эфира при температуре от - 20 ло +20 С с последующим выделением продукта известными приемами. Выход копечного продукта 60 - 70%.В данном процессе диэтиловый эфир играет це только роль растворителя, цо и активатора молекулы алкилфецола по атому кислорода гидроксильцой группы, что снижает образования побочны., продуктов - алкилбецзолов,По предлагаемому способу получен це описанный в литературе трет-бутиловыц эфир 2-трет-бутилфецола. П р и м с р 1. В реактор емкостью 500 лл,сцябкеццый мешалкой, обратцым холодильцпком, термометром ц трубкой для подачи цзобутцлеца, загруукают 300 г (2 г лоло) 5 2-трет-бутплфецола, 0,15 г серной кислоты,40 лл дцэтцлового эфира и охлаждают прц перемсшцвяции от - 10 до - 12 С. Прц этой температуре в тсчсццс 6 пас пропускают цзооутцлсц до увслцчсцця веса рсякцпоццой 10 массы ца 112 г, что соответствует подаче2 г ло,и цзобутцлсца. Рсякцпошую массу псремешцвают 12 час прп той жс температуре, зятем добавляют реактив 1 хляйзсца, в котором растворяется цсходцый 2-трет-бутил фецол и побочцые продукты реакции, перемешивают и отделяют водно-спиртовой слой, а органический слой промывают водой и псрсГоцяот па вяю"м-рсктификяццоццоц колоцкс. Выход трет-бутцлового эфира 2-трет бутцлфсцола - 52 "1 от теоретического; т. иц.82 - 83 С (1 лл рт. ст.); с 12 о 0,916 г Слз;20и и 1,4952; ЧГ - вычислено 64,89, найдено 65,08, Я,У 1 Р-спектр (т, м, д,): сццглет 8,63 (группа (СНз) зС); 8,52 спцглет (группа ОС (СНз) з); 2,70 - 3,35 мультцплет (Н-кольП р и м е р 2. В рсактор, описанный в примере 1, помещают 108 г (1 г лоло) п-крсзола, 30 0,6 г ссрцои кцслоть, 1 о лл дцэтилового эфиЗаказ 3350,1 Изд. 1 в 1371 Тираж 406 ПодинаосЦНИИПИ Когиитстя ио делам изобретений и открытий при Совете инистрия СССР.осквя. гК, Ряушскяя ияб., д. 45 Тииогряфии, ир Сяиуиояя, 2 ра, перемешиваю и ох,1 яждя 1 ог до 10- 2 С. При этой температуре пропускают изобутилсп в течение 4 час, затем перемешивают при этой те м пс р атур е еще 8 час.После ооработки реактивом 1 хляй 1 зсна и рсктификации получают трет-бутиловый эфир а-крезола с выходом 617 о от теоретического, имеющий следующие константы: т. кип. 73 С (3 .илс рт. ст.); с 1 го 0918 г/с,и, и р 1,485.Вычислено, о/о. С 805; Н 975. МК 51,04.11 айдено, оо: С 80,9; Н 9,60; М(с 51,25. П р и м е р 3, В реактор, описанный в примере 1, помещают 188 г (2 г поло) фенола, 25 ил диэтилового эфира, 0,6 г ортофосфорной кислоты, перемешивают, охлаждают до 0 - 5 С и при этой температуре пропуска 1 от пзобутилен в теченис 6 час, а зятем персмсшиваот 4 час. Выход рс м ч 1 ичового эфира фенола 68 оо от теоретического, он имеет следующие константы; т. кип. 56,5 С (З,ил рт. ст.), сго 0,925 гс,из; пр 1,4850.4, 20Вычислено, го: С 80,00; 1-1 9,33. М 1 г 46,2.11 яйдепо : С 8043; 1-1 9 Л 7. МР 46,42. 10 Способ получсп 11 я трет-алкиловых эфировялкилфенолов взаимодействием алкилфенолов с пзоалкеном в присутствии прото 1 шых кислот с последующим выделением целевого ироду кта известными приемами, отличающийся 15 тем, что, с целью увеличения выхода целевыхпродуктов и расширения их ассортимента, процесс ведут в среде диэтилового эфира прп температуре от - 20 до +20" С.