Способ получения полисульфонамидобензимидазолов

О П И С А Н И Е 350805ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ вцсимое о, авт. свилстельсгвд Лз аявлецо 20197 ( 1613108/23-5 08 д 33/02 с присосд ьизаяви М -Приоритет омитет по аепац изобретений н открытиК прн Совете Министров СССРпубликовдцо 13,1 Х,1972. Бюллетень М 2 УД 1 х 678.675.5(088.8 Заявитель Бурятский институт естественных наук Бурятского филиала Сибирскогоотделения Академии наук СССР ЛУЧ БН ИЯ ПОЛИСУЛЬФОНАМИДО- БЕНЗИМИДАЗОЛОВ Изобретение относится к области получения термо-светостойких полимеров, цригодцых в качестве тсплостойких связующих для отверждающих композиций.Предлагается способ получеция гетероцик лических,полимеров полисульфоцамцдобецзимидазолов путем поликоцлсцсации 3,3,4,4- тетраамицодифецилсульфоца, ароматических диамицов, цапример 4,4-лиамицодифецилового хлора, или лт-фецилецдиамица и дифециловых 10 эфиров ароматических дика 1)боцовых кислот.Полисульфоцамилобсцзимидазолы, получе тцые ца основе перечислсццых моцомеров, растворяются ца холоду в коциецтрироваццых серной и муравьиной кислотах, при нагрева ции в диметилацетамиде и частично в диметилформамиде. Г 1 олиме 1 пя цачицатог разлагаться свыше 350 С, устойчивы по отцошеиию и действию реагентов как кислого, так и основного характера боль шинства оргацичсских растворителей и цефтепродуктов, вл аги; обладает стойкое гью по отцошецию к солцсчцому свету (плецки полимеров при длительном воздействии солцечного света и воздуха сохрацяют свои мехаци ческие свойства - прочность ца разрыв паддсг ца 15 - 25% от первоцачальцого при их экспозиции ца воздухе в течецие 6 месяцев), Г 1 отсри в весе ца воздухе для полисульфоцамидобецзимидазола, получеццого ца основе 3,3,4,4- ЗО тетраамицодифсцилсульфоца, 4,1-лиамицодифецилового эфира и лцфецилизофталата, взятого в молярцом соотцошсции, равном 1: 1; 2, составляет цри 400 С 5,7% (скорость подъема температуры 20 лптн),Для сццтеза иолисульфоиамидобсцзимилазолов можцо п 1 зимсцять смеси 4,4-лидмицолифецилового эфира и лт-фсцилецлидмицд, а также смеси дифецпловых эфиров аромдтически:, дикарбоцовых кислот.П р и м е р 1. Смесь из 2,783 г (0,01,тт) тетраамица дифсцилсульфоиа, 2,022 г (0,01 лт) 4,4-диамицодифсцилового эфира и 6,366 г (0,02 лт) лифеиилизофтдлдта расплавляют в токе очищештого ицсртцого газа при 220 в течецие 10 - 15 лиц, затем температуру подцимают до 280 в тсчсиис 2-х час. После образовация твердой массы поликонлсцсацию проводят в вакууме 1,илс рт, сг. цри 280 в течение еще 4 час. Привслштиая вязкость полимера в муравьицой кислоге при 20 рдвид 1,12. Поли мер растворим ца холоду в серпой и муравьицой кислотах при нагревании в лиметцлацетампдс и димстилформдмиле. Выход полимера почти количествсццый,П р и м с р 2, Смесь из 2,783 г (0,01 лт) тетрдахпцта дифецилсульфоцд, 1,08 г (0,01 лт) лтфецилецдпдмицд и 6,366 г (0,02 л) дцфецилизофталата расплавляют в токе очищеццого ицертцого газа при 220" в тсчсцис 10 - 15 лцтн,350805 Составитель Платонова Редактор Е. Гончар Техред 3. Тараненко Корректор С. Сатагулова Заказ 2887/10 Изд. Мв 1249 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Далее реакцию поликонденсации проводят по методу, приведенному в примере 1, Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20 равна 1,20. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, при нагревании частично в диметилацетампде и диметилформамиде. Выход полимера почти количественный.П р и м е р 3. Смесь из 2,783 г (0,01 я) тетраамина дифенилсульфона, 2,022 г (0,01 м) 4,4-дна миподифен ялового эфира и 8,208 г (0,02 лг) дпфенилового эфира 4,4-дикарбоксидпфепилоксида расплавляют в токе очищенного инертного газа при 220 в течение 10 - 15,асн. Далее реакцию поликонденсацпи проводят по методике, приведенной в примере 1. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20 равна 1,02. Полимер раство. рим на холоду в серной и муравьиной кислотах при нагревании в диметилацетамиде, диметилформамиде. Выход полимера количественный.П р и м е р 4, Смесь из 2,783 г (0,01 лг) тетраамина дифенилсульфона, 1,011 г (0,005 л) 4,4-диаминодифенилового эфира, 0,540 а (0,005 м) м-фен иленди ам ив а, 3,183 г (0,01 м) дифенилизофталата, 4,104 г (0,01 м) дифенилового эфира 4,4-ликарбоксидифенилоксида расплавля 1 от в токе очищенного инертного газа при 220 в течение 10 - 15 лин. Далее реакцию поликонденсации проводят по методике, приведенной в примере 1. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте при 20 10 равна 1,18. Полимер растворим на холоду всерной и муравьиной кислотах, диметилацетамиде при нагревании в диметилформамиде.Выход полимера почти количественный. 15Предмет изобретенияСпособ получения полисульфонамидобензимидазолов путем поликонденсации диаминов,тетрааминов и дифениловых эфиров дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью20 повышения тепло- и химической стойкости полимеров, в качестве тетрааминов применяют3,3,4,4-тетрааминодифенилсульфон, а в качестве диаминов применяют ароматические диа.мины,