Способ получения дифенилоксидкарбоновых кислот

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских Республик(51) М. Кл,2С 07 С 65/Э С 07 С 65/О о 24,08,70 (21) 1474998/23-4 2) Заявл присоединением заяв сударственный номнтетоаета Мнннотроа СССРоо делам нэооретеннйи отнрытнй 23) Прио тет. Мануковская Нскрас ова ров) Заявите Казахский государственный и Институт химичесг дьскох наук А ственный институазахской ССРНИЛОКСИДКАР БОНОВЫХ Изобретение относится к способу псния дифенилоксидкарбоновых кислот, котмогут найти применение в синтезе разных соединений,Известен способ получения дифенилоксидкарбоновых кислот, в частности 4,4-дифенилоксиддикарбоновой кислоты, путем окисления тг, и -дитолилового зфира трехокисью хрогга в среде уксусной кислоты при40 г, Выход продукта 68-90 Ъ, Недостатками способа являются применение неудобного для проггышленцого использования окислитзля-трехэкиси хрома и необходимость использования уксусной кислоты,П р и м е р 1. загружают О, С 75 дитолилового зфира рт. ст, т, пл, 50-5 н - масляной кислолучеорыеличв соотношении 1;4, рода 10-12 л/час, 145-148 С, продол По скончании опыта реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок (1) 4-метилдифенилоксид-карбоцовой кислоты отфильгровывают и промывают 10,0 мл холодной масляной кисло;ы, Масляную кислоту после промывки присоединяют к фидьтрату, из ко торого под вакуумом отгоняют 44,0 мляной кислоты. Твердый остаток ( П )отгоггкгг масляной кислоты промгявают на ф льтре 5 мл холодной масляной кислотьт и присоединяют к осадку (Е), Подученную смесь осадков тщательно промывают холодной водой и вглсушивают, Вес осадка 16, 20 г. Экстракцггеи бензодом в аппарат Сокслета в тенг цие 12 час выдетгяют й 10 г 4-метилдифецил-оксид-ка, боновой кис;игы Предложенный способ заклю гается в том то окислению подвергают смесь П,тг -ди лилового зфира с кислотами и/иди адьдегид ми состава С 2 - С,1, в качестве окислителя используют молекулярный кислород, а процесс ведут при 130-160"С в присутствии известных катализаторов окисления, например солей металлов переменной валентности в часцости апетата и бромида кобальта.Выход продукта 80-90",. ч и 2) Авторы изобретения Б, В В реакционную колонкумоль (15, 0 г) тг,п(т, кип, 150 оС/7 мм1 оС), О, 4 моль (35,0 тты и О, 15 г смеси4 Н 20 + СоВГ 2 6 Н 20Скорость годачи кислотемпература реакциижительность опыта 8 час( аквивалент нейтрализации 228, 1, т, пл,1- 1 7 Е) ОС ), ЧТО СОСТгаЕЗ:1 яЕТ 18) "ОТЕг;.ЛЯТОГО В РЕЛКЦИЮ И ТЕ ДИТОЛЛ)ВО)О ЯфЭ,и ".,45 г дифенилоксид, 1-дикарбоновойк)полоты (т, пл., 335 С, эквивалент нейтрализации 1299), выход дикарбоновой ке)е.лоты 38,0 Ъ из расчега на взятый и, т -- дитолиловый зфир; суммарный выход кислот 86,8" из расчета на взятый Т,те-дитолилов 11 й еф)ер. з отходящих газов выДЕЛяю 19, ггп С 02, ЧТО СООТВЕтствуЕТ0,011 моль полностью окисленной н-масляной кислоты,Н р и м е р 2, Б реакционную колонкузагружаеот 10,0 г (0) 05 моль) и, и-дитолилового вфира) 20,0 г (О, 22 моль)н - масляной кисчоты, 20,0 г (0,28 моль)н-масляного альдегида и 0,10 г,Со БР О З) 61120, И условиях примера 1 получают 5,48 г 4 - метил дифенилоксид - 1 - карбоновой кислоты (47, ЭЪ из расчета ца е) )Ятый Р 1)елакциь ) и, г) - ;1 1 )ецл) г) л)и 5 г 71; 1 1, 4 - ,1)к И.1 к,;1 1.ц)л)цК)ЕС,1 ОТЕ,) (4 3 Ч, )г гг г г 1 )г1)г г.,ГО 3иРЯ) . СУ),1 л)г)1)цц)Й г )хд х.;1 гт11,)деяк)т 402 1 ц-ллг 11 яцг)й кс,)г)тг2 04 1 С 02.Формула изобретенияСОС)Об ПО:1 Ч ЧЕция дцфлцЛОКГ:)дка 1 )цОВЫ; КИС/1 ОТ ОКИСЛЕ 1 П 1 С)М ТЕ, П - ДТО;1;) ОВ г)1 ) Э)1)- ра при цагр"вгции. о т л и ч. ") ) ц; и й - с я тем, что, с целью упрощения цроцЕСса, Окислению подвергают смес) т 1. г -дт. - ЛИЛОВОГО Э)ИР) С КИС;)Ота)И И)г.1 аЛ),дг:Г- дами состеева С 2-е.,4, в качестве Окцг;Ее)тели ИСПОЛЬЗУЮТ МОЛЕКУЛЯРНЫЙ КИСЛОРОД г: ПРОЦЕ СЕ ведут цр температуре 130-16)")ОСцрцсутст)ци и:звестцых каталопт г Оц )кис)11 - ция, цацример солей лепта:елго)л гц 1)еходцой езалецт 1 .Эсти с ос 1 едлгн г)им Рг 1 ог )г ц)гглмГИ) -ДУКТа.)11 ост)1 г)ЛЕИ )ЕРИ Л)а Л,.С.)ставитель Г, 0 есоваедктор 3, 1 орбуцова Гехрел О. Луговая КорГ)ектор 3, Факта311 каз 1 Я о Гира)к 3Ь Подлисное1111)(1 Государс )венного комитета Совета Иинистров )1"С 1)по делал 1 изобретений и открытий113035, Москва, Ж) РаУ искаи наб., д, )У 5Филие 1:1 11) 1 11 ате) нт, г, Ужгород) ул. Гагар)наг .е1