Способ получения -тетрабромпараксилола

;О 07 С 2 С 07 С 1 12 Гасударстаефньй нвмтет Свввта Мамстров СССР ве делам нзеаретевне и втнрмтнй(72) Авторы изобретени й, В,8. Олейник, 3, НЛыкова и В. Г. Сажнев рева,О. 71) Заявитель Изобретение относится к технологии основного органического синтеза. С, сЕ, А,АТетрабром П - ксилол примен ак добавка, придающая самоэатухающ ства пенопластам,Известен способ получения С,ФФ,-гет рабром- д - ксилола, заключающийся в бромировании а - ксилола при 140-160 оС с применением в качестве инициатора перекиси кумола или аэобисизобутяронитрила (иорофора).Иннш(атор раство яется к ие свой ряется в высококицящем как 1, 2, 3-трихлорпро трахлорэтан, пентахлоракциоиную смесь в ви 1 а отдельно от брома. реакционную их компонентов, таточно высокая,частности пороия 112 ОС), раэакцию, Поэтому й избыток инирисутствовал в растворителе, такомпан, симметричный те этан, и подается в ре де 20% ного растворТак как порофор вводят в смесь отдельно от реагируюш а температура процесса дос большая часть инициатора, в фора (температура разложен лагается до вступления в ре приходится применять большо циатора для того, чтобы он и олиительиое к авт. свид-зу СОБ ПОЛУЧЕНИЯ о(,ф, сл ТРАБРОМ- тъ -КСИЛОЛА точке присоединения брома к и -ксилолу, процессс при этом идет длительное время,Кроме того, иэ-за недостатка инициаторав зоне реакции нельзя добиться высокого выл, .хода целевого продукта и образуется значи тельное количество побочных компонентов,Применение дополнительного веществадля растворения порофора нежелательно иээа загрязнения целевого продукта и высокойа ,токсичности применяемых растворителей,С целью увеличения выхода целевого прэ дукта и интенсификации процесса, предлагает. ся инициатор вводить в реакционную массув вире раствора в броме,й - Ксилол бромируют бромом, в кото ром растворен инициатор (порофор), При этомраствор цорофора в броме с концентрацией0,5% по порофору непрерывно подают в предварительно разогретый до температуры кипе.О: ния п -ксилол. В момент соприкосновенияброма с тт -ксилолом происходит спонтанноеразложение порофора с выделением радикалов, вследствие чего инициирование процес.са осуществляется непосредственно в точк.25 соприкосновения брома с З -ксилалом, Это3.4 47 164 Составитель Т. Раевская3Редактор О. Кузнецова Техред О, Дуговая Корректор 3. Фанта Заказ ДЩ Тираж Д 7 Ю ПодписноеШ 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Б, Раушская ндб.,д. 4/5 Филиал ПГ 1 П "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 10,1. дает возможность полностью использоватьинициирующую способность порофора, значительно ускорить процесс бромирования, сократить в 5 раз расход порофора и увеличитьвыход целевого продукта. ЬКроме того, вследствие одновременнойподачи реагирующих компонентов возможноподдерживать определенную концентрацию"инициатора в реакционном объеме, что поз .воляет вести процесс непрерывно. 10П ри м е р, В трехгорлую колбу, снаб- .женную мешалкой, обратным холодильником,хонтактйым термометром и капельной воронкой, вводят 86 г сухого и -ксилола, не содержащего примесей железа, 15В капельную воронку наливают 570 гброма, в котором растворено 1, 2 г поро.фора. Содержимое колбы нагревают на песчаной бане до кипения и вводят под слойжидкости бром, в котором растворен порафор, в течение 3-4 час,Во время процесса поддерживают температуру 150-160 С. После введения бромареакционную смесь выдер 2 кивают 1 час приИ 160 оС для отпариьаня бромистого водородда или продувают азотом, Затем реакционную массу выливают в ступку, Плав измельчают и растворяют в 1000 мл хлороформа. Раствор упаривают наполовину и охлаждают. Въшавшие при охлаждении кристаллы отжимают на фильтре и повторно перекристаллизовывают в 800 мл хлороформа,Получают 241 г целевого продукта, Выход70, 5% от теоретическсго по п-ксилолу,т. лл, 167-168 оС, Содержание брома в бэковой. цепи 75-76%,Формула изобретения Способ получения А,с, б, А -тетра- бром- В -ксилола бромированием В - ксилит ла при 140-160 оС в присутствии инициатора, например азобисизобутиронитрила, с последующим выделением целевого продукта известным методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем что, с целью увеличения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, инициатор вводят в реакционную массу в виде раствора в броме.