Всесоюзная 11ш1нд: 1ешне; кдвибииот-«с

Номер патента: 343973

Авторы: Андреев, Бел, Горностаев, Семина

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 343973ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскид Социапистическигг РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЭ. М,70 ( 1466566/ аявлено 25.711 07 с 87/5 с присоединением заявкиКомитет по делам обретений и открыти ри Совете Министров СССРриоритет ллетень21 К 547.551.53.07 (088,8) ликовано писания 7 Х 111.197 та опубликова вторыобрете М. Горноста Е, Ю. Беляев, Л. П, Семина, В. М. Андреев Сибирский технологический инсти Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ гг-НИТРОЗО-Х-АЛКИЛАНИЛИНО способ полуов, которые мышленности и антиоксиИзобретение усовершенствуетчения и-нитрозо-М-алкиланилигиспользуют в химической продля производства инсектицидовдантов,Известен способ полученияалкиланилинов взаимодействиемниловых эфиров с алкиламинавследствие необходимости предполучения п-нитрозофениловыхцесс усложняется.С целью упрощеницесса, предлагается ваминами подвергать-К- феако ого рои-нитрозо и-нитрозо ми. Одн варительн эфиров п я технологического прозаимодействию с алкилп-нитрозофенолы. Реакцию проводят при кипячении в органическом растворителе, мольное соотношение нитрозофенол: алкиламин составляет 1: 1,2 соответственно, т. е. алкиламин берут в избытке.П р и м е р 1, В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 2,46 г (0,02 г моль) гг-питрозофенола, 20 мл хлороформа и 2,74 г (0,024 г лголь) бепзиламина, После кипячения в течение 3 час реакционную массу охлаждают и разбавляют 15 лгл петролейного эфира, при этом выделяется маслянистый продукт голубого цвета. Последний промывают петролейным эфиром, в результате полученный и-нитрозо-К-бепзиланилин из маслянистого состояния переходит в твердое,После перекристаллизации из водного этапола получают 2,6 г (64%) гг-нитрозо-М-бензиланилина, т. пл. 130 С.Пример 2, В круглодонную колбу с об ратным холодильником помещают 2,46 г(0,02 г моль) и-нитрозофенола, 100 лгл эфира и 2,19 г (0,03 г люль) п-бутиламина, После кипячения в течение 8 час эфирный раствор переносят в делительную воронку и экстраги руют 10% -ной соляной кислотой. Экстрактнейтрализуют водным аммиаком, выпавший зеленый осадок гг-нитрозо-Х-бутпланилина отфильтровывают и перекристаллизовывают пз спирта. Выход 1,64 г (48,6%), т. пл, 58 С, 15 Пример 3. По методике, описанной выше,из 2,74 г (0,02 г моль) 3-метил-нитрозофенола и 2,92 г (0,04 г люль) гг-бутиламина в 50 лгл этилового эфира получают 3,5 г (83%) 3-метил-нитрозо-Х-бутиланилина. Реакция 20 протекает при кипячении реакционной массыв течение 9,5 час. После перекристаллизацин из смеси ацетон - петролейный эфир получают 3,1 г (75%) чистого 3-метил-нитрозо-Х- бутиланилина; т. пл. 82 С.25 Пример 4. Из 274 г (002 г люль) 3-метил-нптрозофенола и 4,28 г (0,04 г лголь) бепзиламина в 40 лгл этилового эфира путем кипячения в течение 8 час получают 3-метил-нитрозо-К-бензиланилин. После перекри- ЗО сталлизации сырого продукта из бензола выход чистого продукта составляет 3,7 г (75% ),343973 Предмет изобретения Составители И. ГудковаРедактор О. Кузнецова Техред Л. Богданова Корректор Т. Бабакина Заказ 3308/4 Изд,1025 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская аб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 Способ получения и-нитрозо-Х-алкиланилинов взаимодействием алкиламинов с ароматическими нитрозосоединениями, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ароматических нитрозосоединений используют а-нитрозофенолы.

Смотреть

Заявка

1466566

Е. Ю. Бел ев, Л. П. Семина, В. М. Андреев, Л. М. Горностаев Сибирский технологический институт

МПК / Метки

МПК: C07C 87/52

Метки: 11ш1нд, 1ешне, всесоюзная, кдвибииот-«с

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-343973-vsesoyuznaya-11sh1nd-1eshne-kdvibiiot-s.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзная 11ш1нд: 1ешне; кдвибииот-«с</a>

Похожие патенты