Способ получения смеси смоляных аминов

Номер патента: 325833

Авторы: Влад, Колца, Руссо

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВЕОРСХОМУ СВИДЕЕЕЛЬСЕВУ Союз Советских Социалистицеских Республик(22) Заявлено 22.06.70 (21) 1446540/23 -с присоединением заявки Уе(45) дата опубликования описания 25.02.77 1) М. Кл, С 07 С 85/00 сударственный номитеавета Министров СССРпо делам изобретенийи атнрытий(7 Авторы зобретения А, Г. Руссо, П. Ф. Влад и М. Н. Кол 71) Заявител Институт химии АН Молдавской СС 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ СМОЛЯНЫХ АМИНО одуктов молиных 5 Изобретение усовершенствует способ получения смеси смоляных аминов, применяющихся в качестве инсектицидов и фунгицидов, а также для производства поверхностно - активных веществ и ингибиторов коррозии,Известен способ получения смеси смоляных аминов, заключающийся в том, что смесь смоляных кислот, выделенных из живиц хвойных или из таллового масла, нагревают длительное время при 320 - 340 оС с аммиаком и продукты реакции подвергают каталитиче ской дегидратации до образования соответствующих нитрилов.При восстановлении нитрилов в бутаноле с помощью натрия образуются чистые смоляные амины с т.кип. 220 - 250 С/15 мм рт,ст. С целью упрощения процесса, предлагается новьй способ получения смеси смоляных аминов, заключающийся в том, что смесь смоляных альдегидов, вьщеленную известным способом из живицы 20 сосны крымской, обрабатывают солянокислым гидроксиламином в среде пиридина при нагревании. Образующуюся при этом смесь соответствующих оксимов восстанавливают алюмогидридом лития в эфире до аминов (т.кип, 130 - 135 С/0,55 мм рт,ст.) 25 с последующим выделением целевыхизвестным способом.П р и м е э. Раствор 5 г смес альдегидов, выделеннои из живицы сосны крымской, и 41 сочяноислого гидроксиламина в 20 мл сухого пиридина кипятят с обратным холодильник:м в отсутствие влаги 4,5 час. Раствор охлаждают, добавляют к нему 100 мл воды и трижды экстрагируют эфиром по 20 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают 5 с-ной серной кислотой, водой, насыщенным раствором.бикарбоната натрия, снова водой, высушивают безводным сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют. Получают 4,92 г (выход 93,5%) смеси оксимов смоляных альдегидов в виде вязкой, бесцветной жидкости.К раствору 0,8 г алюмогидрида лития в 40 мл абсолютного эфира добавляют раствор 2,3 г смеси оксимов в 15 мл абсолютного эфира и реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 6 час. Затем к смеси осторожно добавляют сначала воду, а затем 10% - ньй раствор серной кислоты и трижды экстрагируют эфиром по 50 мл, Водный слой отделяют, подщелачивают 10% - ным раствором едкого кали и трижды экстрагируют эфиром по 30 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают325833 Найдено,%: М 4,9.С 2 оНззВычислено, %: М 4,87,Составитель 3. КомоваТехред З фанта Редактор О, Кузнецова Корректор Б, Югас Заказ 5748/272 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д.4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3водой до нейтральной реакции, высушивают без. водным сульфатом натрия, отфильтровывают и эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме, т.кип. 130 - 135 С 0,55 мм рт.ст. Получают 1,15 г (52,5%) вязкого желтоватого масла. При добавлении к эфирному раствору смесиаминов насьпценного эфирного раствора хлорис.того водорода выпадает белый осадок смесихлор.гидратов аминов. Его очищают двукратным пере 4осаждением эфиром из насьпценного спиртовогораствора, т.пл. 238 - 244 оС (с разложением) .Найдено,%: й 4,48,Сз оНЗ 4 ЯС 1.5 Вычислено,%: й 4,32.Формула изобрете играяСпособ получения смеси смоляных аминов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения30процесса, смесь смоляных альдегидов обрабатывают при нагревании в среде пиридина солянокислымгидроксиламином и образующиеся при этом оксимы восстанавливают алюмогидридом лития до соответствующих аминов с последующим вьщелением целевого продукта известным способом,

Смотреть

Заявка

1446540, 22.06.1970

ИНСТИТУТ ХИМИИ АН МОЛДАВСКОЙ ССР

РУССО А. Г, ВЛАД П. Ф, КОЛЦА М. Н

МПК / Метки

МПК: C07C 85/00

Метки: аминов, смеси, смоляных

Опубликовано: 05.12.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-325833-sposob-polucheniya-smesi-smolyanykh-aminov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения смеси смоляных аминов</a>

Похожие патенты