Всесоюзная i

О П И С А Н И Е 323720ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сагаз Советских Социалистически Республикависимое от авт. свидетель тва01 п 21/24 01 д 13/00 ено 03.Ч.1970 ( 1 225/23 присоединением заявки Ь иорите а делами открытийМинистров Камитизабрете при Сов тубликовано 10,Х 1,1971, Б ата опубликования описан 3.42.062:546.49288,8) плетень М 1 за 1972 7.11. 1972-"Ц 0.ьНтст,тцЬ 1 БЛИСТЕкА С. Лисецка кумова и явите ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТ ДЛЯ СИНТЕЗА ХЛОРВИ И (1) В КАТАЛ ИЗАТОРИЛА ИЗ АЦЕТИЛЕНА ццх 7:3, затем уголь отфильтр фильтрате определяют ртуть (11 с дцтизоном или другим известиТакой способ определения рт годен для анализа исходного и о катализаторов. Присутствие в других, кроме хлорной ртути, а добавок не препятствует опред (11) указанным способом. овывают и в ) по реакции ым способом. ти (11) притработанного катализаторе ктцвцрующих ленцю ртутгг 0 25гнц Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано прц определении ртути (11) в катализаторе для синтеза хлорвицила из ацетилена, полученном нанесением хлорной ртути на активированный уголь.Известен способ определения ртути (11) в катализаторе путем предварительного растворсния ее в трилоце Б при рН 10 или растворе сильного окислителя и последующего определения в растворе, например, фотометрически с применением дитцзоца. Однако таким способом нельзя определить ртуть (11) в отработанном катализаторе, содержащем также ртуть (1) и металлическую, так как ртуть (1) вступает в реакцию диспропорццонирования с трилоном Б, что искагает результаты определения. Кроме того, сильные окислители все формы ртути переводятвдвухвалентное состояние.С целью устранения указанного недостатка предлагается сслективное растворение проводить с помощью растворов азотнокцслых солей кадмия, алюминия или свинца в смеси метйлового и этилового спиртов.Предлагаемый способ заключается в том, что навеску катализатора обрабатывают дважды раствором азотнокислого кадмия, алюминия или свинца в смеси метилового и этилового спиртов при соотношении последП р ц м е р. 0,2 а тоцкорастертого каталцзатора, взвешсццого с точностью до 0,0001 г, помещают в полиэтиленовый сосуд объемом 50 - 100 лг.г ц обрабатывают 25 м,г 0,1 М раствора азотцокислого кадмия в смеси метилового ц этилового спиртов (7: 3), встряхивая и течение 30 лггггг. Содержимое сосуда отфильтровывают в мерную колбу через бумажный фильтр, промывая его дистиллированной водой ц затем смесью спиртов. Обработку катализатора повторяют в гех же условиях, затем фильтруют и промывают дистиллированной водой, собирал раствор и промывание воды в ту жс мерную колбу. Далее раствор разбав. ляют до метки, перемешивают ц анализируют по известной методике фотометрического определения ртути (11) дитизоном при рН 4,Вместо азотнокислого кадмия может быть использован раствор азотнокислого свг а илц алюминия.323720 Таблица 2 Таблица 1 5 Введено, мг На йдено, мг Ня и)Ня 1)Нд 0 б,Нд (11)Нд (1) ( НД,вя Найдено Нд (П), мг Раствор для извлечения ртути 4,1108,2 17,0 21,1 4,0 15,75 8,0 17,0 19,75 33,2 32,8 НЛОз концентрированнаяТрилон Б при рН 1 ОСд (ЛОз) г в смеси СНзОН иСгНзОН (7: 3)Л (ЛОз) з в смеси СНзОН иСгНзОН (7: 3)РЬ (ЛОз) г в смеси СНзОН иСгНзОН (7.З) 17,0 25,2 25,0 32,6 32,0 31,0 Составитель Ю. Куценко Техред Л. КуклинаКорректор Л. Орлова Рсдактор 3. Горбунова Заказ 164/9 Изд. ЛЪ 1835 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Результаты определения ртути (11) в промышленном образце исходного катализатора представлены в табл. 1. Искусственные смеси получают нанесением хлорной и хлористой ртути на активированный уголь, Ртуть (11) определяют после растворения ее раствором азотнокислого кадмия в смесч метилового и этилового спиртов (7:3), Общее количество ртути находят после кипячения навесок искусственных смесей с концентрированной азотной кислотой, а ртуть (1) определяют по разности. 4Результаты определения ртути (11) в присутствии ртути (1) в искусственных смесях представлены в табл. 2. Предмет изобретенияСпособ определения ртути (11) в катализа торе для синтеза хлорвинила из ацетиленапутем предварительного селективного растворения и последующего определения в растворе известными способами, например фотометрическим с применением дитизона, отличаю Щийся тем, что, с целью определения ртути(11)в отработанном катализаторе в присутствии ртути (1) и металлической, селективное растворение проводят с помощью растворов азотнокислых солей кадмия, алюминия или 25 свинца в смеси метилового и этилового спиртов.