ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 320 П 2ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Соеетскит Социалистическиз РеспубликК ПАТЕНТУ висимый от патентааявлено 27.11,1969 (Юе 1309821/23-4) П с 43/2 риоритет 28.11.196 3.106/68, Япо Комитет л изобретений лри СоветеССС ае Опубликовано 02,Х 1,1971, Бюллетень33 ДК 547,562.4562.1.0 (088.8) ыт нистр Дата опубликования описания 29,ХП.1971 вторыобретения Иностранц ен Ито, Хироси Каминакакаси Тамур Заявитель Иностранная фирма Сумитомо Кемикал Компаниимитед ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОДИФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ Примпримережают вкеля Рен100 - 110чение 8,5для удалсоли, затдиамино е р 2. Конденсацию ве1, затем реакционнуюавтоклав. После добавлеея восстановление осущеС под давлением 10 - 15час. Реакционную смесения катализатора и неем перегоняют и получадифенилового эфира. дут, как в смесь загруния 2 ч. ниствляют при кг/слз в теь фильтруюторганическойют 91 ч. 4,4 Изобретение относится к способу п ия аминоэфиров дифенилового ряда.Известен способ получения 4,4-аминодифенилового эфира восстановлением динитродифенилового эфира в присутствии катализато ра, металлов И 11 группы или их смеси, на носителе, например платина - палл адий, никель - палладий на окиси алюминия. Целевой продукт выделяют известными приемами, Этот способ характеризуется использованием 10 сложных катализаторов, большим расходом катализатора (11 - 100/, по весу при выходе целевого продукта до 89 з/с).С целью уменьшения расхода катализатора и увеличения выхода целевого продукта, пред лагается гидрирование проводить в присутствии никеля Ренея (в количестве 0,5 - 5%) . Выход целевого продукта до 95,5%.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и холодильником с се. 20 паратором масло - вода в нижней части, загружают 69,5 ч. п-нитрофенола, 78 ч. и-хлорнитробензола, 69 ч. карбоната калия и 200 ч, диметилформамида, смесь нагревают при перемешивании. Во время реакции побочными 25 продуктами являются вода и углекислота. Для удаления воды в виде азеотропа периодически в смесь добавляют 25 ч. бензола. Реакцию ведут при 120 - 150 С в течение 15 час. Реакционную смесь фильтруют для отделения хлористого калия, который промывают 100 ч. диметилформамида. Фильтрат и промывные растворы объединяют и загружают в автоклав. После добавления 2 ч. никеля Ренея автоклав промывают газообразным водородом, Гидрирование ведут при 100 в 1 С под давлением водорода 10 - 15 кг/слз в течение 5 час. Реакционную смесь охлаждают и фильтруют для отделения катализатора. Фильтрат выпаривают для удаления растворителя и перегоняют при 230 С/8 лтм рт. ст. Собирают 94 ч. 4,4-диаминофенилового эфира, выход 94% по п-нитрофенолу,Выделенный растворитель сушат и очищают с получением 288 ч, диметилформамида, выход при выделении 96%.320112 Предмет изобретения Составитель М. МеркуловаРедактор О. Кузнецова Техред 3, Тараненко Корректоры: Т. Миронова и Т, Гревцова Заказ 3631/15 Изд. ЛЪ 1553 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения аминодифениловых эфиров гидрированием нитродифениловых эфиров в присутствии катализатора, включающего металл И 11 группы, в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода катализатора и увеличения выхода це левого продукта, в качестве катализатораприменяют никель Ренея.

Смотреть

Заявка

1309821

Иностранцы Кен Ито, Хироси Каминака, Такаси Тамура, Иностранна фирма Сумитомо Кемикал Компани Лимитед

МПК / Метки

МПК: C07C 93/14

Метки: 320112

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-320112-320112.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">320112</a>

Похожие патенты