Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-2 сульфоновой кислоты••: о2ная-; , .,: -, -jj.

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельства Мю -Заявлено 06.11.1970 (Юе 1401128/23-4)с присоединением заявки чоеПриоритетОпубликовано 02.Х.1971. Бюллетень чоо 33Дата опубликования описания 3.1,1972 МПК С 07 с 143/10 С 07 с 143 08Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛЬЦИЕВОЙ СОЛИ 1-ХЛОРПРОПАНОЛ-СУЛЬФОНОВОЙ КИСЛОТЪИзобретение относится к усовершенствованному способу получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты, являющейся полупродуктом в синтезе лечебного препарата кризанол,Известен способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты, заключаощийся в том, что натриевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты обрабатывают соляной кислотой и одновременно пропускают хлористый водород в течение 20 - 30 час при 0 С. Выход конечного продукта составляет 75 о/о.Однако этот способ мало удобен в технологическом отношении из-за необходимости длительного пропускания хлористого водорода (20 - 30 час) и применения специальной аппаратуры,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что водный раствор натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты пропускают через кальций-катионит КЧи из полученного водного раствора кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты выделяют целевой продукт известным способом,Это упрощает процесс. Кальций-катионит КУполучается из доступного, выпускаемого промышленностью Н-катионита КУ, пропусканием через колонну, наполненную Н-катионитом, водного раствора хлористого кальция. Затем через заряженный СЛ-катионит КУпропускают водный раствор натриевой 5 соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты(1) и образовавшуюся кальциевую соль 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты смывают с катиони 1 а дистиллированной водой.Далее водный раствор кальциевой соли 10 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты (11)упаривают и получают кальциевую соль 11 с высоким процентным содержанием 97 - 99%.Подобраны соотношения между исходной натриевой солью 1 и кальций-катионитом КУ, 15 необходимая концентрация водного растворасоли 1 и скорость его пропускания через колонку, что обеспечило получение кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты (11) с высоким выходом (80 - 85/) и высо кой степени чистоты (97 - 99%). Предлагаемый способ гораздо удобнее в технологическом отношении, экономичнее и проще в выполнении, чем известные методы получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоно вой кислоты. Основывается он на использовании доступного сырья - натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты и кальций-катионита КУ, который после снятия с него кальциевой соли 11 может быть ЗО перезаряжен и использован вновь,319590 Предмет изобретения Составитель Л. Иоффе Редактор О, Юркова Текред 3, Тараненко Корректоры: Н. Коваленко н Е, ИсаковаЗаказ 3628/4 Изд. М 1555 Тираж 473 ПодпнсносЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ проверен в лаборатории в укрупненных загрузках.П р и м е р, Получение кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты.Раствор 20 г 100%-ной натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты в 133 лл воды пропускают со скоростью 7 - 8 капель в минуту через столб (Ы=4 см, й=55 см) кальций-катионита КУ, приготовленного известным методом из 320 г технического Н-катионита. Для снятия с катионита кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты катионит промывают с той же скоростью ( - 8 капель в минуту) 800 мл дистиллированной воды до появления следов Ма в стекающем растворе кальциевой соли (проба с уксуснокислым цинк-уронилом),Полученный раствор кальциевой соли упаривают в вакууме на водяной бане при 50 С. Остаток растворяют в 30 мл дистиллированной воды, полученный раствор встряхивают с углем, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Остаток высушивают при 40 - 50 С до постоянного веса, промывают (безводным спиртом до отсутствия ионного хлора и снова высушивают на воздухе. Получают 15,8 - 16,8 г (80 - 85%) 97 - 99%-ной кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты в виде белого кристаллического вещества, хорошо растворимого в воде и трудно растворимого в горячем спирте.Отработанный катионит промывают сначала 10%-ной соляной кислотой до отсутствия солевого остатка в упаренной пробе промывной кислоты, а затем дистиллированной водой до отсутствия ионного хлора. Регенерированный Н-катионит используют для тех же це лей. Анализ кальциевой соли 1-хлорпропанолсульфоновой кислоты, %:Содержание по хлору 99,1, содержаниеСа 10,37 (по расчету 10,36%). Способ получения кальциевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты из натрие вой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор натриевой соли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты пропускают через кальций-катионит КУи 25 из полученного водного раствора кальциевойсоли 1-хлорпропанол-сульфоновой кислоты выделяют целевой продукт известными способами.