Номер патента: 318564

Авторы: Беридзе, Виноградова, Павлова, Салазкин

ZIP архив

Текст

ОййСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 318564 0 оаз йоветскикСоциалистическими Республик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 21.Ч 11.1969 ( 1349582/23-4)с присоединением заявкиМПК С 07 с 51/24 С 07 с 65/20иоритет Комитет по делам аобретений и открытий(088,8) ри Совете Минист СССРДата опубликования описания 1.11.1972 Авторыизобретения В. Виноградова, С. Н. Салазкин, Л. А. Беридзе, Т. С. Павлов и В, В, Коршак Институт элементоорганических соединений АН СССРЗаявителг СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИФЕНИЛ)-А- (4-карбожет найти одном хо 5 ено, %: С 77,4 Ссс 1. о, %, С 7740Н 4,53.зобретения9,9-бис- (4-карбоаюгЧггггся тем, чтронокисл яю айд редмет и ПОЛ ЧЕНИЯ она, отлггч илфенил) -анСпособ ил)-ант ис- (4-ме ксифе о 9,9. т биИзобретение относится к получен.антронов ого производного - 9,9-бисксифенил) -антрона, которое моразнообразное применение в нарзяйстве,Известны различные производные антрона,например 9,9-бис-(4-оксифенил)-антрони9,9-бис- (4-аминофенил) -антрон, применяемые в качестве красителей. Их получение основано на конденсации антрахинона с фенолом или анилином.Согласно изобретению получают 9,9-бис-(4 карбоксифенил) -антронокислением 9,9-бпс(4-метилфенил) -антронабихроматом калияв водном растворе серной кислоты при температуре не выше 280 С и давлении, при этихусловиях происходит окисление только метильных групп и не затрагиваются антронныегруппы или структура конденсированных колец, 20Исходный продукт можно получать конденсацией по Фриделю-Крафтсу при температуре20 - 50 С и отношении 9,9-дихлорантрона,А 1 С 1 З и толуола 1: 2: 10 - 20, избыток толуолаотгоняют с паром, но предпочтительнее отгонять толуол в вакууме при 30 - 40 С, Очистка9,9-бис-(4-метилфенил)-антронаоблегчается, если сырой продукт реакции до перекристаллизации подвергнуть экстракции этаноломили (лучше) ледяной уксусной кислотой для 3 удаления смолообразных побочных продуктов реакции,П р и м е р, В автоклав загружают 3,74 г 9,9-бис-(4-метилфенил)-антрона, 6,06 г бихромата калия, 0,6 игл 94%-ной серной кис. лоты и 25 лгл воды, Процесс ведут в течение 3 час при 280 С. После завершения реакции полученную массу отфильтровывают от хромового анпгдрида, подкисляют фильтрат раствором соляной кислоты, выпавший целевой 9,9-бис- (4.карбоксифенил) -антронотфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 120 С. Получают продукт с т. пл. 295 - 298 С. Выход 90% от теоретического. После перекристаллизации из метанола (или из уксусной кислОты) (10 игл) 9,9-бис- (4-карооксифенил) -антронимеет кислотное число 184 лгг 1 чаОН/г кислоты, Выход 75% от теоретического, т. пл. 303 в 3 С, Продукт растворяется в метаноле, этаноле, ацетоне, не растворяется в серном эфире, гептане, бензоле.Вычисл 1; Н 4,15.3185 б 4 давлении, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Составитель Н. КуприяноваТехред А, Камышникова Редактор Л. Хорина Заказ 3540/12 Изд. М 1502 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская нао., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 хроматом калия в водном растворе серной кислоты при температуре не выше 280 С и Корректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина

Смотреть

Заявка

1349582

Институт элементоорганических соединений СССР

С. В. Виноградова, С. Н. Салазкин, Л. А. Беридзе, Т. С. Павлова

МПК / Метки

МПК: C07C 51/16, C07C 65/32

Метки: 9-бис

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-318564-sposob-polucheniya-9-9-bis.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 9, 9-бис-</a>

Похожие патенты