Электрохимический способ получения d-рибозы

боота Советских Социалистических Республикльства Л ависимое от авт, свиде1430523-4 аявлепо 27.17.197 МПК С 07 с 47/1 исоединением иоритет Комитет по делам аооретений и открыт при Совете Министро СССРБюллетень32 бликовано 28.Х ДК 547.455.07(088.8 ата опубликования описания 1,11.1972 Авторыизобретения М. Я, Фиошин, И. А. Авруцкая, Е. В. Громова и В. Т, Новиков явитель Московский химико-технологический институт им. Д. И, Менделее ОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-РИБОЗЪ ЭЛ только из одного кампо орректировки рН в про Изобретение относится к способу получения Р-рибозы - промежуточного продукта в синтезе витамина В, (рибофлавица).Известен электрохимический способ получения Р-рибозы, например, ца ртутном катоде, 5 Электролит обтячцо составляется цз двух компонентов - сульфата натрия и борной кислоты.Электролиты с борной кислотой дороги, напряжецие ца электролцзере всокое, 30 - 35 в, 10 Кроме того, максимальпыц выход по веществу Р-рибозы обычно получается прц рН 3 - 5, прп этом выход цо току це превышает 30%, что также увеличивает затраты электроэнергии на процесс, Максимально до стигаемый выход по веществу и известном способе составляет 75%.С целью удешевления и упрощения процесса, повышения выхода по току и уменьшения затрат электроэнергии предлагается проводить 20 электровосстановлецие Р-рибоцо-у-лактоца, например, на ртутном катоде в присутствии различных солей кислородсодержащих фосфорных кислот: одно-, дву- или трехзамещенных солей фосфорной кислоты, пирофосфор ной кислоты, гипофосфитов.В зависимости от природы фосфата выход колеблется от 65 до 74% по: веществу и от 24 до 46% по току. Напряжение на электролизере не превышает 20 - 23 в. Электролит в 30 этом случае состоитпента и не требует кцессе электролиза,Наиболее высокий выход Р-рибозы 74% по веществу и 46% по току в пирофосфорнокислых электролитах. Пирофосфаты в три раза дешевле борной кислоты. Выход по веществу прц этом почти такой же, как в электролитах с борной кислотой, а выход по току, по крайней мере, в 1,5 раза выше, напряжение 13 - 14 в вместо 30 - 35 в с борной кислотой.Р р и м е р 1. В стеклянный электролизер с рубашкой или со змеевиком, по которым циркулируют вода или охлаждающий раствор, заливают тонкий слой ртути, служащий катодом, и помещают пористую керамическую диафрагму, отделяющую катодное пространство от анодного, Анодом служит платина или свинец. Анодное пространство заполняют 20,с-ным раствором серной кислоты.В катодное пространство электролизера заливают 100 мл раствора, содержащего 71,7 г/л Р-рибоно-у-лактона и 80 г/л ХагНР 04. рН раствора перед электролизом доводится до 6 и остается постоянным в процессе опыта, Электролиз проводят при силе тока 3 а и катодной плотности тока 10 а/дмс, температура 11 - 12 С. Опыт проводят до тех пор, пока концентрация Р-рибозы не достигнет постоянного значения. Пропущено 6,75 а час и достигнутаКорректоры: В. Петрова и Е. Ласточкина Редактор Л. Хорина Заказ 3540/11 Изд,1502 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3концентрация Р-рибозы 45,9 г/л. Напряжение на электролизере 20 - 23 в, выход по веществу на загруженный Р-рибоно-у-лактон составляет 64%, по току 24%П р и м е р 2. В катодное пространство электролизера, описанного в примере 1, заливают раствор с рН 6, содержащий 717 г/л Р-рибоно-у-лактона и 76 г/л КНаРО 4. Условия проведения процесса те же, что в примере 1. Напряжение 18 - 19 в, температура 10 С.Постоянная концентрация Р-рибозы 46,5 г/л достигается, когда пропущено 6,75 а час, Выход по веществу Р-рибозы на загруженный Р-рибоно-у-лактон составляет 65% и по току 24 7 в/вП р и м е р 3. В катодное пространство электролпзера, использованного в примерах 1 и 2, заливают раствор с рН б, содержащий 71,7 г/л Р-рибоно-у-лактона и 108 г/л К 4 РОт. Температура 10 С, остальные условия сохраняются, Напряжение 13 - 14 в. Постоянная концентрация Р-рибозы 47,9 г/л устанавливается, когда пропущено 3,75 а час. Выход по веществу Р-рибозы на загруженный Р-рибоно-у-лактон составляет 66,7% и по току 45,7%.П р и м е р 4. В катодное пространство электролизера заливают раствор с рН 6, содержащий 91,5 г/л Р-рибоно-у-лактона и 108 гл К 4 Р,От. Электролиз проводят при тем 4пературе 1,5 С, Напряжение 14 в. Постоянная концентрация Р-рибозы 67,8 г/л достигается, когда пропущено 5,25 а час. Выход Р-рибозы на загруженный Р-рибоно-у-лактон составляет 5 74 о/, по веществу и 56,2/, по току.П р и м е р 5. В катодное пространство заливают раствор с рН 6, содержащий 51,5 а/л Р-рибоно-у-лактона и 108 г/л К,Р 20 т. Электролиз проводят при температуре 1,5 С, Напря жение 14 - 15 в, Постоянная концентрацияР-рибозы 38,6 г/л достигнута после пропускания 4 а час. Выход Р-рибозы на загруженный Р-рибоно-у-лактон составляет 75/о по веществу и 34,5 о/, по току.15Предмет изобретения1. Электрохимический способ полученияР-рибозы восстановлением Р-ри боно-у-лактона на металлическом катоде, например ртут ном, в присутствии кислородсодержащих кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода по току и уменьшения затрат электроэнергии, в качестве кислородсодержащих кислот используют соли кислот фосфора.25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтов качестве солей кислот фосфора используют одно-, или дву-, или трехзамещенные соли фосфорной кислоты, пирофосфорной, гипофосфи.