Способ получения простых эфиров фенола

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗИ 89 Союз Советских Социалистических РеспубликВИДЕТЕЛЬСТВУ К АВТОРСКОМУ Зависимо Заявлено ельстват. сви 7 с 43 1 П 1 Х,1969 ( 369697/23-4)с присоединением заявк Комитет по делам изобретений и открытий при Совета тлииистров СССР, Ши Заявите мико-т ановски ОСТЫХ ЭФИРОВ ФЕНОЛ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ П Изобретение касается получения простых эфиров фенола, находящих широкое применение в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе.Известен способ получения простых эфиров 5 фенола путем алкилирования фенолята щелочного металла эфирами и-толуолсульфокислоты при нагревании. Выход целевого продукта 80%.С целью повышения выхода целевого про дукта предложено использовать в качестве алкилирующего агента полиэфиры арилполисульфокислот. Выход конечного продукта до 96%. Предложенный способ позволяет удешевить процесс за счет снижения расхода ал килирующего агента.П р и м е р 1. Получение анизола действием диметилового эфира 1,3-бензолдисульфокислоты (1).В трехгорлой колбе, снабженной механи ческой мешалкой и обратным холодильником, растворяют 9,4 г (0,1 г моль) фенола в 9 мл 45%-ного раствора едкого натра (0,1 г моль). При температуре 15 - 20 С, перемешивая, вносят порциями 1/2 часть рассчитанного коли Б чества 6,65 г (0,025 г моль) соединения 1 за 30 мин. Реакционную смесь кипятят 2,5 час при перемешивании, после чего вносят 6,65 г (0,025 г моль) диметилового эфира и реакцию продолжают еще 3,5 час. 30 охлаждении отделяют в делительнои воанизол, а нижний слой экстрагируют ящим растворителем (бензолом, эфиЭкстракт соединяют с анизолом и суад хлористым кальцием. После отгонтворителя получен целевой продукт с 154 в 1 С, и фр 1,5170. Выход продукг, 95,5% теоретического,рокк подх шат ки р т. ки та 10 Примериметиловоготы (11).. Пэ Реакцию провод в течение 8 час. И и 13,3 г (0,05 г м продукт с т. кип. ход продукта 94 г П р и м е р 3. Получение анизола действием триметилового эфира 1,3,5-бензолтрисульфокислоты (111). ечного продукта а 1 в течение ь) фенола, 3,6 г (40%-ный растединение 111 по С, пр 1,5170, теоретического. Реакцию и выделение кон роводят в условиях пример час, Из 8,46 г (0,09 г мол 0,09 г моль) едкого натра ор) и 10,8 г (0,03 г моль) со учают анизол с т. кип. 154 -Выход продукта 9,52 г, 98%ПриоритетОпубликовано 19 Х 111.197 лучение анизола действием ра 1,4-бензолдисульфокнст в ачалогичных условиях 9,4 г (0,1 г моль) фенола ль) соединения 11 получат 54 - 156 С, псро 1,5170. Вы% теоретического,311895 Предмет изобретения Составитель М. Меркулова Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор Н. С. ШевченкоЗаказ 3077/2 Изд. Уе 1259 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 4. Получение фенетола действием диэтилового эфира 1,3-бензолдисульфокислоты (ГЧ),Реакцию и выделение конечного продукта проводят в условиях примера 1 в течение 8 час. К 9,4 г (0,1 г моль) фенола, растворенного в 9 мл (0,1 г моль) 45%-ного раствора едкого натра при температуре 15 - 20 С в два приема прикапывают 14,7 г (0,05 г моль) соединения 17. Получают продукт с т. кип.172 С, пр 1,5076. Выход продукта 10,13 г, 83 о/о теоретического. П р и м е р 5, Получение фенетола действием диэтилового эфира 1,4-бензолдисульфокислоты (Ч). Реакцию и выделение целевого продукта проводят в условии примера 1 в течение 8 час, Из 9,4 г (0,1 г моль) фенола и 14,7 г (0,05 г моль) соединение Ч получают продукт с т. кип. 172 С, п 1,5076. Выход продукта 9,76 г, 80% теоретического . П р и м е р 6. Получение фенетола действием триэтилового эфира 1,3,5-бгнзолтрисульфокислоты (ЧЕ),5 Реакцию и выделение конечного продуктапроводят в условиях примера 1 в течение 7 час. Из 8,46 г (0,09 г моль) фенола, 3,6 г (0,09 г моль) едкого натра (35/о-ный раствор) и 12,1 г (0,03 г моль) соединения И по лучают продукт с т, кип. 172 С, ио 1,5076, Выход продукта 9,9 г, или 90% теоретического,Способ получения простых эфиров фенолаобработкой фенолята щелочного металла алкилирующим агентом при повышенной температуре и выделением целевого продукта из вестными приемами, отличающийся тем, что,с целью увеличения выхода конечного продукта, в качестве алкилирующего агента применяют полиэфиры арилполисульфокислот,