Способ получения ди(«-карбоксифенилового) эфира тетрафторгидрохинона

Номер патента: 529158

Опубликовано: 25.09.1976

Авторы: Мясоедова, Шрейберт

МПК: C07C 179/18

Метки: бутил-пероксиметиловые, виниловых, ди-трет, дикарбаминовых, инициаторы, кислот, мономеров, полимеризации, эфиры

...Подписное Тираж 575 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д,4/5Филиал 11 ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, Ди - трет - бутилпероксиметиловыйэфир 1,6- гександикарбаминовой кислоты.К 4 г оксиметил - трет - бутилперекиси прилива.ют 35 мл бензола, затем добавляют 2,8 г гексаметилсндиизоцианата и каталитическое количество дибутилдилаурината олова. Температура повышаетсядо 34 С и как только она начнет снижаться, реакционную смесь нагревают до 40 - 45"С до образования диперекиси,которая выпадает в виде белогокристаллического вещества с т.пл. 98 - 98,5 С. Получают 2,56 г (75 - 80%) ди - трет - бутилпероксиметилового эфира 1,6 -...

Номер патента: 362843

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, диэтоксиметоксиметилфосфоновой, кислоты, эфиров

...кислоты. Смесь 29,6 г (0,2 г лтогь) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты, 50,4 г (0,2 г лоло) 5 ди-и-амилового эфира оксиметилфосфоновойкислоты нагревают на глицериновой бане при температуре 130 С в течение 30 - 35 мин и при этом отгоняют 12 лл этилового спирта. Остаток перегоняют в вакууме. Получают 53,1 г 10 (выход 75%) диамилового эфира диэтоксимстоксимстплфосфоновой кислоты с т. кип.170 - 171 С/6,нл; с 12 о 0,9987; ид 1,4350; МК найдено 92,39; МК вычислено 92,68.Найдено, %: С 53,16; Н 10,40; Р 8,60.15 С 1 зНззОзР.Вычислено, %: С 52,94; Н 9,70; Р 8,75.П р и м е р 2, Дибутиловый эфир диэтоксиметоксиметилфосфоновой кислоты, В аналогичных условиях из 29,6 г (0,2 г лоль) триэтилового эфира ортомуравьиной кислоты,...

Номер патента: 558910

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Барай, Белов, Коренев

МПК: C07C 155/08

Метки: 3-алк(арил)окси-2-оксипропиловых, диалкилдитиокарбаминовой, кислоты, эфиров

...поэвопяет знажгельно скратигь время реакции, вести процесс без нагрева с копичественным выходом цепевых продуктов высокой степени чистоты, достигаемой без дополнитепьной очистки. Кроме того, становится возможным лег ко осуществить указанный;синтез по непрерывной гехкопогии.П р и м е р 1. К 22,5 г (0,1 мопь) диэтилдитиокарбамага натрия (здесь и далее кристалпогидраг с тремя молекулами воды) прибавляют 70 г водного спирта и 16,7 г (0,1 моль) 1-хпор-окси- -3-пропилбутипового эфира. В подученную: после перемешивания до попного растворения исходных. компонентов, реакционную смесь добавпяюг 2 г (0,05 мопь) едкого натра и перемешивают еще 5-10 мин, Реакционная смесь расспаиваегся на целевой продукт и водно-спиртовой раствор щепочи. Цепевой...

Номер патента: 979341

Опубликовано: 07.12.1982

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: активированные, бутилоксикарбонилгистидина, ди-трет, дии, качестве, полупродукта, синтеза, трипептидов, эфиры

...метилового эфира Ь-лейцина в 20 мл тетрагидрофурана добавляют 1,1 мл Н-ме-тилморфолина и раствор 5,0 г комплекса пентафторфенилового эфира ди БОК-Ь-гистидина с пентафторфеноломв 15 мл тетрагидрофурана. Смесь перемешивают 5 ч, дважды добавляют по0,3 мл И-метилморфолина, фильтруют,упаривают в вакууме, остаток раство ряют в этилацетате,(-30 мл), растворпромывают водой, 5-ным раствором лимонной кислоты, 1 М КНСОЗ, водой,рассолом, высушивают ИаБОд и упаривают в вакууме. В остатке получаютметиловый эфир ди-БОК-Ь-гекстидил-Ь-лейцина в виде подвижного масла.Дпя снятия И и-БОК-группы остатокрастворяют в 25 мл метанола, добавляют 5 мл диэтиламина и смесь кипятят 1,5 ч с обратным холодильником(или оставляют на 16-20 ч при 25 С).Раствор...

Номер патента: 1065396

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Гонор, Григорьева, Каныгин, Спокойный, Титова, Шалыгин

МПК: C07C 155/08

Метки: диэтилдитиокарбаминовой, кислоты, трихлоралкиловых, эфиров

...приведенным в примере 1.Выход трихлорпропилового эфирадиэтилдитиокарбаминовой кислоты246,4 г или 83,6 от теореии (считая на тетрахлорпропан), содержание:серы 21,60 (теоретическое 21,76);хлора 36,21 (теоретическое 36,09)азота 4,49 (теоретическое 4,75),мол. вес. 294,80 (вычислено 294,71),тпл. 86 С,П р и м е р 6. К 171,3 г днэтилдитиокарбамата натрия (1 г-моль)приливают 1000 мл этилового спирта(концентрация диэтилкарбамата натрия в спирте соответствует 17,8 вес.Капельным способом в суспензию карбамата в спирте, подогретую до68-70 С, вводят 209,9 г тетрахлорпентана (г-моль).,По окончании подачи терахлорпентана реакционную смесь перемешивают 2 ч, отфильтровывают из неехлорйстый натрия. Фильтрат - три-"хлорамнловый эфир...