Способ получения алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилатов

Номер патента: 308008

Авторы: Коршунов, Фураева, Кузовлева

Скачать ZIP архив.

Текст

ЗОЗООЗ О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Св 1 оа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 02,111.1970 ( 1410343/23 присоединением заявкириоритет С 07 с 69/5 Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР, Коршунов, Р. Г. Кузовлева явит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛТИОЭТИЛТИОЭТИЛТИОЛМЕТАКРИЛАТОВИзобретение относится к способам получения серусодержащих мономеров, в частности алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилатов, которые могут найти применение при получении каучуков, латексов, полимерных беззольных присадок к маслам и других полимерных материалов.Алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилаты в литературе не описаны и ценны тем, что имеют в своем составе три атома серы; общее содержание серы в мономере составляет 34 - 400/0. Введение даже небольших количеств такого мономера в полимер дает возможность получать полимерные материалы со значительным содержанием серы, что, в свою очередь, улучшает рабочие свойства при высоких и низких температурах, повышает маслобензостойкость и другие ценные свойства.Известен способ получения метакрилатов, содержащих в алкоксирадикале две аминогруппы, путем взаимодействия хлорангидрида метакриловой кислоты с диаминоспиртами, Процесс ведут в среде инертного растворителя в присутствии ингибитора полимеризации при нагревании.С целью получения новых мономеров, обладающих иными свойствами по сравнению с известными мономерами, предлагается способ получения алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилатов, заключающийся во взаимодей. ствии алкилтиоэтилтиоэтилмеркаптанов с хлорангидридом метакриловой кислоты в при сутствии водного раствора реагента основного характера при охлаждении, желательно до 0 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилаты полу ча 1 от этим способом с выходом 40 - 50% о теоретического. П р и м е р 1. Этилтиоэтилтиоэтилтиолметакр 1 л а 1(СН, = С (СНЗ) СОЬСН 2 СН 2 ЯСН 2 СЕ 125 С.Н;) .В колбу, снабженную мешалкой, обратным 15 холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 91 г (0,5 г моль) этилтиоэтилтиоэтилмеркаптана, 0,5 г моль 5%-ного водного раствора щелочи, Смесь охлаждают и при перемешивании прикапывают 57,47 г 20 (0,55 г моль) хлорангидрида метакриловойкислоты так, чтобы температура реакционной смеси была около 0 С. После добавления всего хлорангидрида смесь перемешивают еще 30 лпн при 0 С. Органический слой отделяют, 25 иромыва 1 от его водой, добавляют фентиазии исушат сульфатом магния. Перегонкой в вакууме получают 61,25 г (49% от теоретического) этилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилата с т. кип. 169 С/3 мл рт. ст.; по 1 5580 д 420 20 зо 1,1171; МКо найдено 72,06; вычислено 71,92,308008 Составитель Н. ТокареваРедактор О. Кузнецова Техред 3, Н. Тараненко Корректор 3. И. Тарасова Заказ 2248/6 Изд.943 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 47,89; Н 7,25; Я 38,46.СОН 180 ЯзВычислено, %: С 48,00; Н 7,20; Я 38,40.П р и м е р 2. ПропилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилатСН 2=С (СНз) СОЯСНзСНзЯСНзСНгЯСзНт.Продукт получают из пропилтиоэтилтноэтилмеркаптана и хлорангидрида метакрнловой кислоты в условиях примера 1. Т. кип.147 - 149 С/0,5 и,я рт. ст,; и1,5520; д 4 о 1,0956; МКв найдено 76,99, вычислено 76,54.Найдено, /о. С 50,04; Н 7,73; 5 36,45.СыНмОЯзВычислено, %: С 50,00; Н 7,60; Я 36,40.П р и м е р 3. Бутнлтиоэтилтноэтнлтнолметакрилат(СН 2=С (СНз) СОЯСН 2 СНяЯСНаСН 2 С 4 Нз) .Из бутилтиоэтилтиоэтилмеркаптана и хлор- ангидрида метакриловой кислоты в условиях 4примера 1 получают бутилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилат с т, кип, 171 С/1 лл рт. ст.и 2 о 1 5460. д 2 о 1 10985Найдено, %: С 52,04; Н 7,85; Я 34,31.С 2 Н 220 Я 3Вычислено, %; С 51,80; Н 7,91; Я 34,53. Предмет изобретения 1. Способ получения алкилтиоэтилтиоэтил тиолметакрилатов, отличающийся тем, чт хлорангидрид метакриловой кислоты подвер гают взаимодействию с алкилтиоэтилтиоэтил меркаптаном в присутствии водного раствора 15 реагента основного характера при охлажде нии с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 0 С,

Смотреть

Заявка

1410343

М. А. Коршунов, Р. Г. Кузовлева, И. В. Фураева

МПК / Метки

МПК: C07C 69/54

Метки: алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилатов

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-308008-sposob-polucheniya-alkiltioehtiltioehtiltiolmetakrilatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилтиоэтилтиоэтилтиолметакрилатов</a>

Похожие патенты