Спосов получения 2-нитро-з-кетосульфонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 303318
Авторы: Безменова, Институт, Пархоменко, Тур
Текст
3 3318 СА, Е РЕТЕНИЯ Союв СсветскикСоциалистически Рсспубл вт. свидетельства М Зависимое 1 ПК С 07 с 147/02 Ло 1241593/2 вкиЗаявлено 17,7,196 с присоединением ПриоритетОпубликовано 13 Х.1971. Бюллетень1 Дата опубликования описания 28 Х 1,1971 Комитет по делам изобретении и сткрытир лри Совете Министров. Г. Турянчик, Т. Э. Безменова Институт химии высокомолекуАН Украинской И, Пархоменк ных соединениР ЕН ИЯ 2-НИТРО-КЕТОСУЛЬфОНО ПОСОБ П Мольное отошение 3-оксисульфо. лан: Н.О,Время еакции Выход 2-нитросульфоланона.З ., (ат теории) емнература реакции,с10,6 23,0 12,5 34,5 40,7 44,2 36,3 15,3 1:3 1:3 16 60 60 60 60 60 75 1:6 1:6 1:6 Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, а именно к получению новых производных сульфонов, в частности 2- нитро-кетосульфонов, которые могут найти грименение в качестве комплексообразователей и полупродуктов для синтеза модификаторов в текстильной промышленности, поверхностно-активных и биологически-активных веществ.Предлагаемый способ нов и не описан в ли тературе, полученные вещества также новы.Способ заключается в том, что 3-оксисульфоны алициклического или циклического ряда обрабатывают азотной кислотой при температуре 60 - 90 С с последующим выделением 15 продуктов известными приемами.Пример 1. Общая методика нитрования 3-оксисульфолана азотной кислотой.В реакционной колбе растворяли рассчитанное количество дважды перегнанного 3-окси сульфолана в бесцветной 55%-ной азотной кислоте.Реакционную смесь нагревали при определенной температуре на термостатированной бане в течение заданной продолжительности 25 опыта, затем реакционную массу охлаждали до 5 - 10 С, выкристаллизовавшийся продукт отфильтровывали, промывали на фильтре водой и сушили.Данные опытов приведены в таблице. 30 П р и м е р 2, Нитрование сульфоланонаазотной кислотой. 1,06 г (0,0079 люль) сульфоланонарастворили в 3 мл 55%-ной. чистой азотной кислоты, нагрели до 70 С, прибавили кристаллик МаМО 2 (для инициирования реакции). При этом немедленно наступила бурная реакция с выделением бурых окислов азота. Реакционную массу при 70"С выдержали еще 1 ас, затем охладили до комнатной температуры, отфильтровали кристаллический продукт, промыли на фильтре бензолом и высушили, Выход 1,5 г (81,2% от теории). Перекристаллизованный из воды продукт плавится при 172 С с разложением.Найдено, %: С 27,14; 27,30; Н 3,32; 3,46; Х 7,51; 7,53; 5 17,25; 17,50; мол. вес (в камфоре) 183,3; кислотное число 621,3.СаН 5 Х 055.ЗОЗЗ 18 Предмет изобретения Составитель Е, Устинова 1 сдактор Т. Г, Шарганова 1 скрсд Л. Л, Камышникова Корректоры: Л. Николаеваи В. Петрова Заказ 1777/6 Изд. Хе 733 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Я(-35, Раушская наб., д. 45 Типография, ир. Сапунова. 2 3Вычислено, : С 2681; Н 2 81; Х 7 81; Ь 17,89; мол, вес.179,16; кислотное число 626,2.В ИК-спектре продукта имеются полосы поглощения (в сл - ) при 482 ср., 540 о с., 562 с. р., 606 ср., 622 сл., 685 о,сл., 730 о,сл 786 пл 795 с., 815., 920 ср., 995 с., 1047 с., 1146 в 11 (дублет) о,с., 1220 пл., 1262 о,с., 1292 с., 1360 о.с., 1422 с., 1630 о.с., 1710 о.с., 2940 с., 3012 с., 3430 с. р подтверждающие предполагаемую структуру 2-нитросульфоланона-З.ИК-спектры получены в таблетке с бромистым калием на спектрометре БК; обозначение: сл. - слабая, ср. - средняя, о.с, в оче сильная, пл. - плечо. УФ-спектр нитрокетона (С=0,5 10 з,яольл,растворитель 95 о/о-ный этанол) имеет максимум при 27 звяк (1 дв -- 10,9) и минимум нрн 233 л,цк (1 он=-З,З).5 10 Способ получения 2-нитро 3-кетосульфоновалициклического или циклического ряда,отличаюирсйся тем, что 3-оксисульфоны алициклического ряда обрабатывают азотной кислотой при температуре 60 - 90 С с последующим вы делением продуктов известными приемами.
СмотретьЗаявка
1241593
И. Г. Тур нчик, Т. Э. Безменова, П. И. Пархоменко, Институт химии высокомолекул рных соединений Украинской ССР
МПК / Метки
МПК: C07C 147/02
Метки: 2-нитро-з-кетосульфонов, спосов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-303318-sposov-polucheniya-2-nitro-z-ketosulfonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Спосов получения 2-нитро-з-кетосульфонов</a>
Способ получения карбоновых кислот жирного и жирно ароматического рядов
Номер патента: 105135
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07C 51/093, C07C 53/15, C07C 57/52
Метки: ароматического, жирно, жирного, карбоновых, кислот, рядов
...предлагаемого сособ является иск(почснис побо:щых реакций в процессе гидро- лиза благодаря применению в качестве гидролизующего агента концентрированной (70%-ной) хлорной кислоты.Описываемый способ осуществляют нагреванием полихлоруглеводородов с 70%-ной хлорной кислотой.П р и м е р 1, Получение 7-хлоргептановой кислоты,30 г 1,1, 1,7-тетрахлоргептана нагревают 2 часа при 115 - 120 с 40 мл хлорной кислоты. Полученную темную массу при охлаждении разлагают водой; выделившееся масло экстрагируют хлороформом.( -- Щ 105135нщргн( П Хлороформенный раствор обраб- тывают водным раствором щелочи для отделения нейтральных веществ. Полученный щелочный раствор подкисляют соляной или серной кислотой. Выделившуюся 7-хлоргептаповую кислоту...
Способ получения производных угольной кислоты эстранового ряда
Номер патента: 515462
Опубликовано: 25.05.1976
Авторы: Курт, Петер, Ральф, Рихард, Ютта
МПК: A61K 31/565, C07J 1/00
Метки: кислоты, производных, ряда, угольной, эстранового
...440 мгр - аминсфенолгицрсхиорица в растворе 120 мг 55чаОН в 6 мл воды. После О мни помеигиваиия прикомнциой темиературе смсшивани с разбавленнойсоляной кислоой и ссасьгвян т. Г 5 ьсхоц 340 мг,гьс О 34 (с: 1), СНС 1, , 60 6П р и м е р 15. Простой эфир 17/3 .(М," 1 Ч. диметилгидразино) карбонилокси - эстра - 1, 3,5(10) . триен3 метила.300 мг соединения Т растворяют в 20 мл сухого тетрагидрофурана и при помецрвании при 15 С смешивают с 1 мл ч,ч - диметилгидразина. После 5 "10 мин смешивают с водой и отсасывают. Практически получают количественный выход сырья, нос ле перекристаллиэации из метанола/воды полу.; чают 240 мг (75%) с т. пл, 179 - 181 С (метанол / вода).й О+ 54 (с = 0,6; СНС 1 э),П р и м е р 16. 17/ - 1(М.ч-...
Жирноароматические аминоамиды бутанового ряда или их соли проявляющие анестетичекую активность
Номер патента: 503853
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Борисова, Куянцева, Лукашова, Черкасова, Эман
МПК: A61K 31/165, A61P 23/00, C07C 233/38, C07C 233/40
Метки: активность, аминоамиды, анестетичекую, бутанового, жирноароматические, проявляющие, ряда, соли
...)офек- РЯФ,ее е ее ее сО О 1с 01о е) оо ср а ффЧ ф 1 О О, - а ОсО-1 И О ф ф ю.1 О а а г." ф сО сО" сО сО сО О ф 3 ф Г ф р:- С) л ф1- 1- 1- сО сОРОО сО 01 Ф О соСО1- СО СО СО о" о о" о о о" о" о о ж 11 1 , 1 ф 1 а О 0 сО О) сО ОТаблица 2 эйи ею йт щ а емФСкорость Наименьшая Продолжинаступления концентрадия тельностьанестевии, для полной анестезиимин.анестезии,% мине Номерпрепарата 7 9 40 10 2 Табл и цв Соединения формулы Т: Соединения формулы Ц: Эталон;репа 9 7 ка ество ндекс апета 0 0,66 92 0,7 70 О,аю уФ) Немного более ольшое значение имуля, как извести т также широта кие дозы вычислегп ри внуе по Уипденчч пр НЫХ В 1 Ш 1 рапевтического действ абая опкч 11.Ляется токс иия ц е о к 1 ивиост 1;к я препаратов, коточпост 1 эю соединеСредни...
Способ выделения азотного ангидрида из его раствора в азотной кислоте
Номер патента: 1279956
Опубликовано: 30.12.1986
Авторы: Амирова, Гарифзянов, Каргин, Смоленцев, Устюгов, Чичиров
МПК: C01B 21/20
Метки: азотного, азотной, ангидрида, выделения, кислоте, раствора
...до температуры от минус 15 до минус 10 С, При этом из раствора выпадает кристаллическая пятиокись азота, которую отделяют от маточного раствора на воронке Бюхнера с просасывани3 1279956 4ем сухого воздуха.Все операции выпол- влаги боксе при + 15 С. Результатыняют в изолированном от атмосферной опытов представлены в табл. 1,Таблица 1 КоличестРезультаты экстракции Опыт ВОбъемноеотношение во полученного Обтем ниж Содержание ИО в ниж нем слое,Объем жидкаярастворИ 0 вН 1 Ю него слоя, мл верхнего при охлажденииверхнегослоя г слоя,мл1 0,5:1 Нет разделения 123 8,5 19 100 2.:1 5,0 200 3:1 310 Нет раз- деления 87 3,5 Как видно из табл.1, при использовании малого количества экстрагента И 04 наблюдается его растворение в азотной кислоте без...
Способ получения монохлорангидридов сульфокарбоновых кислот
Номер патента: 339543
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Ахметжанов, Боль, Волков, Кудр, Нестеренко, Перель, Сотникова, Шиман
МПК: C07C 303/10, C07C 309/89
Метки: кислот, монохлорангидридов, сульфокарбоновых
...способом,А. НестеренкоТараненко СоставительТехред 3. Корректор Л. Царькова Редактор Е. Хорина Заказ 1840/10 Изд.784 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 2 акции 2 - 6 час при молярном соотношениикислоты, сернистого ангидрида и хлора1: 1,1: 1.Сульфохлорирование проводят в аппаратеиз обычного молибденового стекла, облучаютлампами ПРК. Реакция протекает спокойно,без осложнений.Работа с растворителями вызывает ряд затруднений, поэтому целесообразнее проводитьсульфохлорирование расплавленных кислот,Уместно отметить, что температура плавленияфракций синтетических жирных кислот (СЖК)довольно близка к оптимальной...
Предыдущий патент: Электрохимический способ получения ронгалита
Следующий патент: Всесоюзная патентно-техничегкаябиблиотека
Случайный патент: Буксовое подвешивание тележки железнодорожного подвижного состава