Способ получения 5, 11, 12-трихлор-4-нитрофлуорантена

Номер патента: 296766

Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Зинченко

ZIP архив

Текст

296766 Союз Советских Социалистических РеспхбликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04,.1970 ( 1394429/23-4) МПК С 07 с 79/12 присоединением за кириоритет 18 Х 1,1968 ( 1258434/23-4) Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547.686(088.8 971 Бюппстень Мо описания 16,1 Ъ.197 публиковано 02.1 ата опубликования Авторыизобретени С. И. Бурмистров и В. М. Зинченко непропетровский химико-технологический институт им. Ф, Э, Дзержинскогоаявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,11,12-ТРИХЛОР-НИТРОФЛУОРАНТЕНА ранте Изобретение касается получения соедине ний, относящихся к классу многоядерных конденсированных систем, в частности к производным флуорантена. Производные флуоран. тена, а именно хлор-нитрозамещенные, могут быть использованы для синтеза красителей и препаратов лабораторного назначения.Предлагается способ получения нового соединения - 5,11,12-трихлор-нитрофлуорантена, - заключающийся в том, что натриевую 1 соль флуорантен-сульфокислоты нитруют 56%-ной азотной кислотой, полученную реакционную массу обрабатывают концентрированной соляной кислотой в присутствии солей меди при 60 - 70 С, экстрагируют горячим то луолом, отгоняют экстрагент с водяным паром и целевой продукт перекристаллизовывают из бензола.П р и м е р 1, Получение 5,11,12-трихлор- нитрофлуорантена. 215,2 г (0,05 г моль) флуорантен-сульфона. та натрия вносят при комнатной температуре (15 - 20 С) в 30 мл азотной кислоты с уд. в.1,346 (56% азотной кислоты).При перемешивании массы труднораствори мая натриевая соль флуорантен-сульфокислоты переходит в раствор, который приобретает красновато-коричневую окраску, при этом температура повышается. Внешним охлаждением ее удерживают в пределах 30 - 3 35 С, Через 15 мин при вращающейся мешалке в колбу вносят 2 - 2,5 г дигидрата хлорной меди или тригидрата азотнокислой меди, добавляют 150 мл концентрированной солячой кислоты и при перемешивании и 60 - 70 С массу нагревают в течение 8 час. Для выделения образовавшегося трихлорнитрофлуорантена реакционную массу разбавляют трехкратным объемом воды и извлекают несколько раз горячим толуолом, в котором растворим лишь трихлорнитрофлуорантен, но не дихлорнитрофлуорантенсульфокислота. Толуольные экстракты промывают водой и толуол отгоняют с водным паром. В остатке получают 7 г желтого осадка, что составляет 40% от теоретически возможного,После двукратной перекристаллизации из бензола продукт получают в виде ярко-желтых дендритовидных кристаллов с т. пл. 256 - 257 С. Выход перекристаллизованного продукта составляет 30%, считая на взятую в реакцию флуорантен-сульфокислоту, Трихлорнитрофлуорантен анализируют на содержание хлора и азота.Найдено, %: С 130,3; 30,3; 30,19; Х 3,73; 3,91.Мол. в. 350,60,С,бН 6 С 1 зКОгВычислено, %: С 1 30,34; К 4,00.В ИК-спектре 5,11,12-трихлор-нитрофлуо.на нитрогруппа обнаруживается интен296766 Составитель Г, ШагаловаТекред Л, В. Куклина Корректор О. С. Зайцева Редактор О. Кузнецова Заказ 799/11 Изд. Мо 377 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 сивной полосой поглощения при 1530 см-т и при 1360 см-т. Очень сильная полоса поглощения при 434 см т принадлежит, по-видимому, валентным колебаниям(С - С 1) свяЗЕй 1. Предмет изобретенияСпособ получения 5,11,12-трихлор-нитрофлуорантена, отличающийся тем, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты нитру.ют - 56% -ной азотной кислотой, полученную при этом реакционную массу обрабатывают концентрированной соляной кислотой в при сутствии солей меди при 60 - 70 С, экстрагируют горячим толуолом, отгоняют экстрагент с водяным паром и целевой продукт перекристаллизовывают из бензола.

Смотреть

Заявка

1394429

С. И. Бурмистров, В. М. Зинченко, Днепропетровский химико технологический институт Ф. Э. Дзержинского

МПК / Метки

МПК: C07C 201/10, C07C 205/12

Метки: 12-трихлор-4-нитрофлуорантена

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-296766-sposob-polucheniya-5-11-12-trikhlor-4-nitrofluorantena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5, 11, 12-трихлор-4-нитрофлуорантена</a>

Похожие патенты