Способ получения 2-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 289585
Авторы: Венгерска, Иностранна, Иностранцы, Мнхали, Шанлюр
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликПриоритетОы бликовацо 08.Х 11 Комитет ло делам обретений н открыти ри Совете Министров СССР970. Бюллетень1за 1971 описания 1.П.1971 Дата опубликования Авторыизобретения Иностранцы асархели, Шандор Мадьяри и МихалНади ндр аявитсль СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-(2,4,5-ТРИХЛОРФ ЕНОКСИ)-АЛКАНОЛОЗависимый от патентаИзобретение относится к получению производных 2-(2,4,5-трихлорфецокси) - алканола, которые благодаря их известному гормоновому эффекту могут быть использованы в качестве гербицидов для некоторых зерновых 5 культур.Известен способ получения 2-(2,4,5-трпхлорфецокси) - алканолов (почти с теоретическим выходом) взаимодействием трпхлорфсцола с этилецоксидом или пропцлсноксидом 10 при 170 С, давлении 14 ат,к в присутствии едкого патра или серной кислоты, как катализаторов. Исходный трихлорфенол лучше получать из 1,2,4,5-тетрахлорбензола щелочным гидролизом, проводимом в растворителе. Од нако этот способ не выгоден, так как получают только 90%-ный выход. Кроме того, образующийся 2,4,5-трихлорфенол частично превращается в алкариловый эфир за счет одноатомпого или многоатомного спирта, исполь зуемого в качестве растворителя, в зависимости от условий реакции.Цель изобретения - получение 2-(2,4,5- трихлорфенокси)-алканолов прямо из тетрахлорбензола без выделения промехкуточного 25 трихлорфенола.По предлагаемому спосооу избыток щелочи гидролизата 1,2,4,5-тетрахлорбензола, полученный в щелочной метанольной среде, нейтрализуют минеральной кислотой, добавляют 30 пцзшиц хлоралкацол и реакцию ведут при 110 - 150-С прц повышенном давлении (6 - 14 атн). Затем реакццоццу 1 о смесь обрабатывают известными способами. Количество минеральной кислоты для нейтрализации берут в избытке це блосс 150(1 от теоретического, хлоралканол - в количестве от 80 до 110 мол. с 0 по отцошсшцо к исходному веществу. Реакцию с этцленхлоргпдрнцом ведут прц 125 - 140 С. Образующийся по реакции 2,4,5-трихлораццзол вступает в реакцию с хлоралкацолом, а также с трцхлорфенолом. Таким образом, выход реакции по тетрахлорбснзолу, 1 ак исходном Вец 1 еству, 1 ожцо зна чптельно увеличить. В известном способе полученное в качестве побочного продукта производное анизола теряется в процессе обычного выделения 2,4,5-трцхлорфенола, Взаимодействие трцхлоранцзола с низшим хлоралкацолом может быть доказано опытами, выполненными с чистыми всществамц. Предлагаемый способ исключает технологические стадии выделения 2,4,5-трихлорфенола, например, отгонку метанола, растворение реакционной смеси в воде, отгонку с паром трихлораццзола, фильтрование, обработку трцхлорфенола кислотой, промывку до нейтральности, его выделение и дробную перегонку. Упрощение процесса сокращает часть оборудования для сцнтеза ц льецьшаст количество вспомогатель289585 Составитель Л, Крючкова Корректор Л. Л, Евдонов Рсдактор О. В. Филиппова Изд, Ъ"з 1 Заказ 4031/4 Тираж 480 Годписпос ЦНИИГ 1 И Комитета по делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССР Москва, Ж, 1 заушская наб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 ных материалов и расход энерпш. КроГмс этих преимуществ, выделенный метанол практически не содержит примесей трнхлоранизола, поэтому не требуются спсцнальныс дорогостоящие ректификационныс колонны для 5 их удаления,П р и м е р 1, В автоклав из нержавеющей стали на 10 г, снабженный мешалкой, загружают 1080 г (4,17 яголь) 1,2,4,5 - тетрахлорбензола 94,2%-ной чистоты, 500 г (12,5 яголь) 10 едкого патра и 3200 г (100 иго гь) метанола. Реакционная смесь реагирует в тсчсннс 6 час при 160 С под давлением 16 атлг при псремсшивашш. Затем ее охлаждают. После нейтрализации смеси к 400 г (4,06 лголь) 36%-ной 15 соляной кислоты добавляют 341 г (4,24 гно,гь) этиленхлоргидрина (100%) и смесь реагирует 2 час при 130 в 1 С при 8 - 10 игл при персмешивании. После охлаждения смеси отгоняют 3950 г метанола 95%-ной чистоты. Ча стично упарешую смесь перемешивают 15 лггн с 10000 г воды при 80 С, Смесь отдсляют в горячем состоянии и органическую фазу подвергают дробной перегонке в вакууме. В качестве главной фракции получают 1011 г 25 (4,186 лоль) 2-(2,4,5 - трихлорфенокси) этанола с т. кип. 135 в 1 С (при давлении 3 л,гг рт. ст.) и с т. пл. 63 - 64 С. Выход по 1,2,4,5-тетрахлорбензолу составляет 88,9% от теоретического. 30П р и м е р 2. В автоклав из нержавеющей стали на 10 л, снабженный мешалкой, заг 1 зугжают 1080 г (4,72 лголь) 1,2,4,5-тетрахлорбснзола (94,7%), 500 г (12,25 лоло) едкого патра (98%) и 3200 г (100 иго,гь) метанола. Реакционная смесь реагирует 6 час нрн 160 С н давлении 16 атц прн псрсмснгнвании, затем ес охлаждают. После нейтрализации смеси к 308 г (4,72 лго.гь) 30%-ной соляной кислоты добавляют 473 г (4,90 ио.гь) 2-хлорпропанол(99,5%). Смесь рсагнрует 2 пас прн 130- 140 С н давлс нш 8 - 10 атлг прн нерсмсшнванни. После охлаждения отгоняют 2980 г метанолаа (88,3% -ного) . Части шо упа ренн у 1 о смесь сначала псрсмсшива 1 от с 3000 г едкого патра, а затем трн раза с 3000 а воды при температуре 70 С и течение 5 лгин. Смесь разделяют, оргаш 1 чсскую фазу очищают фракционной перегонкой под давлением 2 - 5 лыг рт, ст. Главная фракция состоит из 1070 г (4,25 моль) 2-(2,4,5 - трихлорфсноксн) -нзонронанола с т. кнп. 150 в 1 С (прн давлении 2 - 5 лг,н рт. ст.). Т, нл. продукта 45 - 48 С (теоретически 48 С), Выход но тетрахлорбензолу 89% от теоретического. Предмет изобретенияСпособ получения 2-(2,4,5 - трихлорфенокси) - алканолов взаимодействием трихлорфспола с производным окиси алкеннла прн температуре до 170 С в присутствии кислого или щелочного агента с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отгичающиасл тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии трихлораннзола,
СмотретьЗаявка
1273518
Иностранцы Эндре Васархели, Шанлюр адь, Мнхали Нади, Венгерска Народна Республика, Иностранна фирма Будапешти Вегиимювек, Венгерска Народна Республика
МПК / Метки
МПК: C07C 41/03, C07C 43/205
Метки:
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-289585-sposob-polucheniya-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-</a>
Предыдущий патент: 289584
Следующий патент: Способ получения сл1есей тиоэфиров
Случайный патент: Способ управления вентильным преобразователем со слежением