Способ очистки а-кетоглутаровой кислоты

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскна Социалистические РеспубликЗависимое от авт. свидетельства ЛЪ Заявлен 5206/23-4) 18.У.1970 (ЭЬ 7 с 5932 с присоединением заяв Приор ите Оп блико Комитет по делам обретений и откртчтнй ри Совете Министров СССРачо 16 1 197 УЛК 547.485.6.06(088,8) юллетснь М 7 та опубликования описания 2.111.197 вторызобретения. Великожон, И. Г, Ковзун, Е,и Р, В. Черно нститут общей и неорганической химии АН Украинской ССР явител ПОСОБ ОЧИСТКИ а-КЕТОГЛУТАРОВОЙ КИ Ь Изобретение усовершенствует способ очистки а-кетоглутаровой кислоты, которая применяется в лабораторной медицинской практике.Известны различные способы получения а-кетоглутаровой кислоты, например путем нагревания фурфурола при 70 - 80 С с перекисью водорода в присутствии соляной кислоты с последующими упариванием раствора и выделением целевого продукта с выходом -84%, т. пл. его 110 - 111 С. Однако требование высокой чистоты а-кетоглутаровой кислоты заставляет искать различные способы ее очистки.Известные способы очистки а-кетоглутаровой кислоты, основанные на ее перекристаллизации из сухого эфира с последующей промывкой смесью эфира и бензола, приводят к получению целевого продукта с т, пл, 103 - 104 С( имеется в виду остаток кислоты после упаривания эфирных маточников),С целью повышения чистоты а-кетоглутаровой кислоты, а также интенсификации процесса, предлагается предварительно (перед кристаллизацией) растирать а-кетоглутаровую кислоту до размера частиц 0,1 - 1 млт (просеивают через определенные сита).Полученный порошок засыпают в колонку слоем 5 - 50 сл и обрабатывают насыщенным водой эфиром с последующим добавлением к эфирному раствору четыреххлористого углерода в объемном соотношении 1: 10 - 10: 1.Следует отметить, что порошок а-кетоглутаровой кислоты выполняет роль сорбента, на котором разделяются примеси в виде отчетливой диффузионной полосы. Потеря кислоты с растворителем при соблюдении специальных условий невысокая. Остаток может быть использован как готовый продукт пли перекристаллпзован для отделения нерастворимых примесеи.Использование в качестве растворителя для очищения кислоты насыщенного водой эфира позволяет интенсифицировать процесс. Это объясняется тем, что а-кетоглута рова я кислота намного лучше растворима в эфире, насыщенном водой, чем в сухом эфире.Осажденпе кислоты ведут путем высаливания ее четыреххлористым углеродом преимущественно с одновременным охлаждением раствора, что способствует увеличешпо чистоты продукта, так как образуются мелкие, н срастающиеся друг с другом кристаллы. Прп охлаидеип эфирного раствора без добавления четыреххлорнстого углерода кислота выделяется в виде корок, содержащих значительное количество загрязненного примесями маточника.Для упропения конструктивного офор ння процесса и более удооного проведеРедактор О, Кузнецова Корректоры: Л, Бадыламаи Е. Миронова Заказ 399/б Изд, 11 Ь 145 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К, Раушская наб., д. 4/5 Тппограопя, пр. Сапунова, 2 его промывку порошка а-кетоглутаровой кислоты осуществляют в проточном экстракторс с фильтрующим дном. Последний .далее используют как составную часть аппарата для перекристаллизацип.Аппарат для перекристаллизацпи позволяет авгоматизировать процесс, что, в свою очередь, способствует интенсификации способа. Аппарат состоит из колбы-испарителя, куда заливают эфир, проточного экстрактора и холодильника.Пример 1. 150 г а-кетоглутаровой кислоты марки ч, (основного вешестьа не менее 98,0/о, т. пл. 108 С) растира 1 рт в фарфоровой ступке и просеивают через сито с размером ячейки 0,4 лсл 1, Порошок высыпают в проточный экстрактор с фильтрующим дном и заливают 150 ля смеси эфира с бензолом (1: 4 по объему).После удаления окрашенных примесей и отжимания остатка растворителя экстрактор с остатком кислоты насаживают на горло колбы-испарителя с залитым в нее эфиром, насыщенным водой, Холодильник устанавливают над проточным экстрактором.Кипящий в колбе-испарителе азеотроп воды и эфира поступает в холодильник, конденсируется и стекает на порошок а-кетоглутаровой кислоты в экстракторе. Проходя через слой кислоты, эфир насыщается последней и вновь поступает в испаритель. По мере работы аппарата в испарителе собирается насыщенный раствор а-кетоглутаровой кислоты, который затем смешивают с четыреххлористым углеродом в объемном соотношении 3: 1. Выпавшие при охлаждении кристаллы отжимают от маточника, промывают эфиром на воронке Бюхнера и сушат. После растирания в фарфоровой ступке получают продукт белого цвета с содержанием основного вещества не менее 99,8 /о, т. пл, 114 - 115 С, выход 85%,П р и м е р 2, 350 г а-кетоглутаровой кислоты желто-зеленого цвета с содержаниемосновного вещества около 901 о растирают ипросеивают через сито с размером ячейки5 0,4 ил. Порошок помещают в экстрактораппарата для перекристаллизации. При включении аппарата начинается процесс отмывкикристаллов эфирным конденсатом, которыйпродолжают до получения светло-желтой10 окраски остатка в экстракторе, Затем в колбу-испаритель заливают чистый эфир, насыщенный водой, и перекристаллизовывают остаток, Полученный в колбе-испарителе раствор обрабатывают с одновременным охлаж 15 дением четыреххлористым углеродом в соотношении 3: 1. Выпавшие кристаллы отделяют,промывают эфиром и сушат. После растирания в фарфоровой ступке получают продуктбелого цвета, т. пл. 110 С, выход 70/о.20 Предлагаемый способ позволяет выделятьчистый продукт и из отхода производства -остатка после упаривания водных маточникова-кетоглутаровой кислоты, окрашенных в желто-зеленые тона, Как правило, выделить- из25 них целевой продукт известными способамине удается,Предмет из обретенияСпособ очистки а-кетоглутаровой кислоты 30 путем перекристаллизации ее из сухого эфираи последующей промывки смесью эфира с бензолом, отгичающийся тем, что, с целью увеличения чистоты продукта, а также интенсификации процесса, а-кетоглутаровую кисло ту предварительно растирают до размерачастиц 0,1 - 1,0 л 1 л, насыпают кислоту в колонку слоем 5 - 50 см и оорабатывают ее насыщенным водой эфиром с последующим добавлением к эфирному раствору четырех хлористого углерода в объемном соотношении 1: 10- - 10: 1.