Способ получения калиевой соли

М%Ч+И ЕОБРЕТЕНИЯ 278731 Сома Соеетскик циалистичвски РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено ЗО.Ч 11,1969 ( 1355765с присоединением заявкиПоиоритет л. 12 т 1, 3 3-4 ПК С 09 Ь 17/О Комитет по делам иаобретвиий и открытий при Совете Миыистров СССР, Л, Плакидин, Л,аявитель СОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОИ СОЛИРНОКИСЛОГО ЭФИРА 3,3-ДИХЛОР,2,1ДИАНТРАХИНОНАЗИНА ТЕТР Изобретение относится к области получения продукта, применяемого при крашении хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка, шерсти в светлые и средние тона, Окраска обладает высокой прочностью к свету, стирке и другим физико-химическим воздействиям.Известен способ получения калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2- диантрахиноназина путем омыления калиевой соли дисернокислого эфира 3-ацетамино- хлорантрахинона едким натром, последующего окисления продукта, омыления двуокисью свинца. Продукт реакции окисления - раствор натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3- дихлор,2,1,2-диантрахиноназина - отфильтровывают от окиси свинца, полученный фильтрат обрабатывают сернистым натрием для осаждения плюм бита свинца, Реакционную массу после обработки сернистым натрием фильтруют и фильтрат упаривают под вакуумом, после чего его обрабатывают хлористым калием и полученную пасту размалывают, стабилизируют и сушат.Для улучшения качества продукта, увеличения выхода, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предлагается способ получения, калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2-диантрахиноназина. Способ состоит в том, что продукт реакции окисления - раствор натриевой соли тетраеернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2-диантрахиноназина, полученный известным способом, подвергают обработке углекислым газом (для осаждения свинца) в присутствии вспомогательных веществ, например мочевины, и диспергатора НФ до рН раствора 9,0 - 9,5. После окончания осаждения солей свинца раствор отфильтровывают от карбоната свинца и фильтрат упаривают под вакуумом, об рабатывают хлористым калием и полученную пасту сушат, Стадию размола пасты красителя не проводят. Таким образом, отличие предложенного способа состоит в том, что осажденпе солей свинца ведут углекислым газом в присутствии вспомогательных веществ до определенного 20 значения рН среды вместо применяемого сернистого натрия.Отсутствие сернистого натрия и сернистогосвинца в готовом продукте (калиевая соль тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2- 25 диантрахиноназина) приводит к резкому увеличению его стабильности.Введение дпспергатора способствует образованию мелких частиц, что дает возможность исключить стадию размола пасты калиевой ЗО соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,278711 Предмет изобретения Составитель Г. Шагалова Корректор Л. Б. Бадылама Редактор Л. Г. Герасимова Заказ 3321/11 Тираж 480 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мппистров СССР Москва, М(.35, Раугпская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 1,2-диантрахинопазпна перед сушкой готового продукта.Предложенный способ дает возможность исключить стадию фильтрации раствора натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2-диантрахпнопазина от окислов свинца и стадию размола пасты готового продукта, резко повысить его стабильность и улучшить условия труда, Образец готового продукта, полученный по предлагаемому способу, стабилен более 500 час при температуре 90 - 95 С, в то время как образец, полученный по известному способу, стабилен в тех же условиях не более 75 - 80 час.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для пропускания углекислого газа, загружают 600 лгл раствора патриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2-диантрахпноназнпа, полученного после стадии окисления двуокисью свинца натриевой соли дисернокислого эфира 3-хлор-аминоантрахинона, 3 г мочевины, 1,9 г диспергатора НФ и 3 - 4 капли растительного масла или другого антивспенивателя и размешивают 10 - 15 янн при температуре 20 - 25 С. При этой температуре в раствор пропускают углекислый газ в течение 30 - 35 лин при слабом размешиванип реакционной массы. При значении рН 9,0 - 9,5 отбирают пробу для определения полноты осаждения свинца в реакционной массе. Если анализ положителен, осаждение свинца заканчивают. Затем раствор отфильтровывают от карбоната свинца, упаривают под вакуумом и далее процесс ведут известным способом с той лишь разницей, что размол полученной после высаливания и перекристаллизации пасты калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2- дихлорантрахиноназина, не проводят. Полу. чают 30,6 г калиевой соли тетрасернокислогоэфира 3,3-дихлор,2,1,2-дианр ахиноназина с содержанием пигмента 36,6% и нерастворимого в воде остатка 0,26%.5 П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью1 л, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для пропускания углекислого газа, загружают 600 л 1 л раствора патриевой соли тетрасернокнслого эфира 3,3- 10 дпхлор,2,1,2-диантрахиноназина, полученного после стадии фильтрации от окиси свинца, 3 г мочевины, 1,8 г диспергатора НФ, 3 - 4 капли растительного масла и размешивают 10 - 15 мин при температуре 20 - 25 С, далее 15 процесс ведут как описано в примере 1.Получают 29,9 г калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2-дпантрахипопазпна с содержанием пигмента 37,2% и нерастворимого в воде остатка 0,29 %, 20 Способ получения калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор,2,1,2-диантра хиноназина путем последовательной обработкикалиевой соли дисернокислого эфира 3-ацетамино-хлорантрахинона едким натром, двуокисью свинца, фильтрации с последующим осаждением из раствора солей свинца, от фильтровыванием их, упариванием фильтрапод вакуумом и выделением целевого продукта из концентрированного раствора известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, уве личения выхода, упрощения технологическогопроцесса и оздоровления условий труда, осаждение солей свинца ведут углекислым газом в присутствии вспомогательных веществ, например мочевины, и диспергатора НФ до рН 40 раствора 9,0 - 9,5.