Способ получения я-нитро-а-ацетиламиноацетофенона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 278710
Авторы: Богданов, Бутлеровский, Козорез, Шпак, Якоби
Текст
у4 / В Ййт 8 нтпо.; ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ2787 Ю Союз Советскик Социалистических Республикиоритет тли тет елам обретений и открытий ь26 Опубликовано 21 Х 111 т 1970. Бюлле Дата опубликования описания 16. ри Сосете тлинист СССР. Якоби, Л, А, Козорез, М. И. Б и Л, П, Ш филиал Харьковского ор института им. В..Л и-Н ИТРО-а-АЦЕТИЛАМИОФЕНОНА СОБ ПОЛУЧЕН 2 охлагкдают до 0 - 2 С и загружают небольшими порцпямп 6,95 г 1- (и-пптрофепил) -2-ацеч пламиноэтацола (содержащего 80% основного вещества), температура при этом не должна превышать 6 - 8 С. Затем дают выдержку в течение 3 час при температуре 5 - 7 С. Реакционную массу охлаждают до 2 - 3 С, быстро приливают 45 игл охлажденной воды, при этом температура не должна превышать 5 С. Реакционную массу перемешивают 10 - 15 агин прп этой температуре, затем фильтруют в вакууме. Осадок промывают холодной водой до исчезновения зеленого окрашивация к нейтральной реакции по бумаге конго. Маточник собирают отдельно.Получают 5 г и-нитро-а-ацфенона, т. пл. 154 - 156 С,теоретического. етиламиноацетоВыход 91% от 20 Пример 2.примере 1 матоСг+3 и 15 ягвоздух, содержа1 л/,тгин в течен25 раствор упарцв23 г экв/л икого 1-(и-нцтроприбавляют в 2окисленного мат30 как в примере 1 ер 1. 5,4 г сульфат6 НоО и 0,150 г хл пС 1 4 НоО раствор НЯОо. Через получ т воздух, содержащ тью 1 л/лин в тече этом раствор упар г Сг+с. 2,3 г экв/л виде а хрома в рида маргяют в 100 енный рас ий 1 о/ о ние 6 час вается до и НЯО, 4 Прим Сг(504) з в виде М 14%-ной пропускаю со скорос 80 С (при центрациглл твор она, при кон8%),Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов для синтеза антибиотиков левомицетица и сицтомицина, характеризующихся широким аспектом антимикробного действия,Известен способ получения и-нитро-а-ацетиламиноацетофеноца, заключающийся в том, что и-нитрофенилацетиламиноэтанол подвергают действию хромовой кислоты, хроматов или бихроматов в смеси воды, серной кислоты и уксусной кислоты. Однако указанный способ связан с образованием большего количества сточных вод, содержащих соединения трехвалентного хрома, что делает его неудобным и неэ,кономичным.С целью устранения указанных недостатков предложен способ получения г-нитро-а-ацетиламичоацетофенона путем окисления гг-нитрофенилацетил-аминоэтанола озонированным раствором солей металлов переменной валентности в среде серной кислоты. Через 95 игл полученного в чнцка, содержащего 65 яг экв экв МпС 1 4 НО, пропускают щий 1% озона, со скоростью ие 6 час при 80 С, прп этом ают до концентрации Сг НЯО, 48%. 6,95 г техничесфенил) -2-ацетпламицоэтанола 5 игл охлажденного до 0 - 2 Г очипка и проводят окислецид278710 Предмет изобретения Составитель Е. УстиноваРедактор Л. Г. Герасимова Корректор Л. Б. Бадылама Заказ 3321/10 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, )К.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Получают 4,8 г целевого продукта; т. пл.152 - 154 С, Выход 88% от теоретического,П р и и е р 3. Процесс проводят так ке, как и в примере 2, но для озонирования и пользуют маточник, полученный при окислении 1- (и-нитрофенил) -2-ацетиламиноэтапола. Получают 4 г целевого продукта; т. пл. 151 - 158 С, Выход 90% от теоретического. Способ получения п-нитро-а-ацетиламиноацетофенона путем окисления и-нитрофенил 2-ацетиламиноэтанола в среде серной кислотыс последующим выделением продукта известными приемами, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве окислителя берут озонированный раствор солей ме таллов переменной валентности.
СмотретьЗаявка
1338607
Рубежанский филиал Харьковского ордена Ленина политехнического, института В. И. Ленина
В. А. Якоби, Л. А. Козорез, М. И. Богданов, М. А. Бутлеровский, Л. П. Шпак
МПК / Метки
МПК: C07C 97/10
Метки: я-нитро-а-ацетиламиноацетофенона
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-278710-sposob-polucheniya-ya-nitro-a-acetilaminoacetofenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения я-нитро-а-ацетиламиноацетофенона</a>
Предыдущий патент: 278709
Следующий патент: Способ получения калиевой соли
Случайный патент: Кантователь