Способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заяявлено 05.07.68 (И) 1254184 У 23с присоединением заявки 2И, Кл.С 07 С 101 УЖ) Государственный нома Соввтв Мнннстроа ССС по деявм нэобретвннйн открытий(45) Дата опубликования описания 02.08.76 53) УДК 547,673,7,07. Б, Штейнберг и Л, М. Заявител 1 -АМИНО 4 ч ХЛОРАНТРАХИНОНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ ОБ ПОЛУЧЕ ную массучас, Затемвакууме0 оС. Вьтх теорет%. Теорее рангидркисл 1Изобретение относится к области получения полупродукта, который может найти ц 1 ирокое применение в синтезе красителей ддяхимических волокон.Предлагаемый способ заключается в том,что 1-аминоантрахинон-карбоновую кисллоту обрабатывают хлористым сульфуриломв присутствии хлористого тионила и полученный при етом хлорангидрид 1-аминохлорантрахинонкарбоновой кислоты переводят тОв 1-амико 4-хлорантрахинон 2-карбоновуюкислоту любым известным способом с последующей очисткой целевого продукта путемобработки последнего разбавленным раствором щелочи. Образующийся в процессе реак- тбции хлорангидрид 1 аминоантрахинов-катл,боновой кислоты может применяться кактаковой или гидролизоваться до свободнойкарбоновой кислоты,Пример .1. 5 г(00187 гмоль) 20(т, пл. 292 С) и 40 мл тионилхлорида кипятят 10-15 мин, охлаждают до 20-25 Си постепенно в течение 30 35 мин приразмешивании добавляют раствор 2 мл И,ского), Содержание хлора 22,2тическое содержание хлора в хл1 аминоантрахинонкарбоново222 ЖФ Подученный хлопангидрид 1 амино:-хлорантрахинонкарбоновой кислоты растворяют при кипячении в 1,5 л 0,5 ного раствора й аОН. Раствор фильтру ют и подкисляют соляной кислотой до слабо ,кислой реакции по бумаге, Конго. Выпавшую очищенную от примесей 1 аминл 4-хлор антрахинон-карбоновую кислоту отфильтро,вывают, промывают водой и сушат. Выход :4,80 г (85,5%), т. пл. 320 322 оС, Содер жание хлора 11,70%.После перекристаллизации из толуолакрасные кристаллы с т, пл, 323-324 С,оНайдено, %; С 1 11,92 11,87Вычислено, %; С 1 11,77.Заказ Я 8 Исд. Рд Щ Тнрпи, ПТП ПодписноеЦИИИИИ Госуяарственносо комитета Совета Министров СССРно делам изобретений н открытийМосква, 3035, Раушская наб., 4 Предприятие патент, Москва, Г 59, Бережковская наб., 24 3П р и м е р 2. 3 г (0,01122 гмоль)1 аминоантрахинон-карбоновой кислоты,З.О мл сухого хлорбензола и 5,1 мл(0,0711 гмоль) тионилхлорида кипятят10 мин, затем охлаждают до 20.25 оС. К.полученной суспенэии прибавляют постеленно раствор 1,50 мл (0,0183 г. моль)сульфурилхлорида в 9 мл хлорбензола, Затем реакционную массу нагревают до 50 оСи размешивают при втой температуре 4 час, 10По окончании реакдии суспенэию охлаждают,фильтруют, осадок промывают 9 мл хлорбензола.Полученный хлорангидрнд 1 аминс.хлор. иантрахинон-карбоновой кислоты нереосажда 5ют иэ 1000 мл 0,5% ного растврраЙаОНкак в примере 1.Выход 1-амино.4-хлорантрахинон 2 4 арбоновой кислоты 261 г (77%), т. пл. /,317 322 С, содержание хлора 11,80%. 20Упаркой хлорбензольнрго маточного раствора после . переосаждения ьэ разбавленнойщелочи получают дополнительно 044 г 4(12,5% от теоретического) продукта с содержанием хлора 11,7%,П р и м е р 3, Хлорирование 1 аминоантрахинон 2 карбоновой кислоты проводят,как в примере 2, но в среде толуола.Выход переосажденной иэ соды 1 амино-4-хлорантрахинон-карбоновой кислоты2,70 г (80%), т, пл. 320 д 321 С. Содержанне хлора 11,32%,Формула изобретения Способ получения 1 амине 4 хлорантрахинон 2 ясарбоновой кислоты, о т л и ч аю щ и й,. с я тем, что 1-аминоантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают хлористым сульфурилом в присутствии хлорвстого тионила, и полученный при атомхлорангидрид 1-аминь-хлораитрахкнон 2-карбоновой кислоты переводят в 1-аминохлорантрахинон-карбоновую кислотулюбым известным способом с последуюшей 1,очисткой целевого продукта путем обрадоткЫпоследйего разбавленным раствором щелочи.
СмотретьЗаявка
1254184, 05.07.1968
ШТЕЙНБЕРГ Я. Б, СЛАВУЦКАЯ Л. М
МПК / Метки
МПК: C07C 101/80
Метки: 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой, кислоты
Опубликовано: 25.01.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-262911-sposob-polucheniya-1-amino-4-khlorantrakhinon-2-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты</a>
Способ получения 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 479759
Опубликовано: 05.08.1975
МПК: C07C 101/78
Метки: 1-амино-4-хлорантрахинон-2-карбоновой, кислоты
...0 стае хлори1-амино-хлор антр аоты путем хлорирон-карбоновой кисло. о продукта известныйся тем, что, с целью ого продукта, в качета применяют хлор. оо получения рбоновой кисл иноантрахино енисм целевог мп, отличающивыхода целев рующего аге 1. 3,4 г (0,049 мл 20 о/о-ного ол 50 - 60 С (до кислоты). Затем25 С, добавляют оты и при пере Примеркислоты и 300,5 час прирения борнойдают до 20 -фоновой кис,моль) борнои еума нагревают олного раствораствор охлаж мл хлорсульешивании ввоИзобретение относится к способу получения 1-амино-хлорантрахинон- карбоновой кислоты, которая является полупродуктом синтеза красителей.Известен способ получения 1-амино-хлорантрахинон-карбоновой кислоты путем хлорирования 1-аминоантрахинон- карбоновой кислоты...
Способ получения 2-хлорантрахинон-з-карбоновой кислоты и ее галоидза. 1у1ещенных
Номер патента: 181057
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Докунихин, Иот, Мостославска, Нтп
МПК: C07B 39/00, C07B 41/06, C07B 41/08, C07C 66/02
Метки: 1у1ещенных, 2-хлорантрахинон-з-карбоновой, галоидза, кислоты
...воду, Осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Выход 2-хлорантрахи нон-карбоновой кислоты 2,4 г (85,7%), т. пл.280 С (из ледяной уксусной кислоты).П р и м е р 2. 4-хлор,5-диметилбензофенон хлорируют аналогично описанному в примере 1. Полученный 4,4-дихлор,5-диметилбензо фенон перегоняют при температуре 192 - 196 С (остаточное давление 7 мш рт. ст,), Выход 82%.Найдено, %: С 25,58; 25,19.СН,.С О. гоВычислено, %: С 1 25,44.Окислением аналогично описанному в примере 1 получают 4,4-дихлорбензофенон,5- дикарбоновую кислоту, Выход 84,5%, Т, пл.243 С (из ледяной уксусной кислоты). 25Найдено, %: С 53,3; 53,33; Н 2,3; 2,36;С 1 20,84; 21,06. С,;Н,С 1,0;.Вычислено, %: С 53,09; Н 2,36; С 1 20,94.Нагреванием в олеуме аналогично описан- З 0 ному в...
Способ получения 1-хлорантрахинон-2-карбоновой кислоты или 1-нитроантрахинон-2-карбоповойкислоты
Номер патента: 300458
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Есип, Козорез, Плакидин, Пономарев, Рубежанский, Якоби
МПК: C07C 51/34, C07C 66/02, C07C 79/46
Метки: 1-нитроантрахинон-2-карбоповойкислоты, 1-хлорантрахинон-2-карбоновой, кислоты
...30 - 32 о/о, фильтруют, осадок отмывают от серной кислоты и минеральных солей, обрабатывают 5 - 10%-ным раствором соды, отделяют раствор натриевой соли 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты от непрореагировавшего 1-нитро-метилантрахинона. Получают 0,181-нитро-метилантрахинона с т. пл, 270 С, 1-Нитроантрахинон - 2 - карбоновую кислоту выделяют из фильтрата подкислением. Получают 0,8 г 1-нитроантрахинон-карбоновой кислоты с т. пл, 290 С. Выход 71 /о на загруженный 1-нитро-метилантрахинон,Заказ 1314/16 Изд.593 Тираж 473 ПодписноеЦНИ 666 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж-ЗБ, Раушская набд, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2, Реакцию проводят так же, как и в примере 1, но в качестве...
Способ получения алкамино-эфиров 1-амино-нафталин-4 карбоновой кислоты
Номер патента: 45289
Опубликовано: 31.12.1935
Авторы: Несвадьба, Сергиевская
МПК: C07C 209/32, C07C 227/06, C07C 229/68, C07C 31/00
Метки: 1-амино-нафталин-4, алкамино-эфиров, карбоновой, кислоты
...кислоты были исследованы фа макологически в НИХФИ и действительно оказались обладающими хороши арм анестезирующим действием. Диэтиламиновый эфир (аналог новокаина), назван. ный нафтокаином, был клинически проверенерен в Глазной клинике МосковскогобМедицинского Института и оказался оладающим всеми свойствами, которые предьявляют к такого рода средствам.П р и м е р 1. Для получения диэтиламиноэтилового эфира 1-амино-нафталин.4-карбоновой кислоты 5 г 1-нитро-нафтойной кислоты и 11 г тионилхло- - ида нагревают на соляной бане при температуре 65 в течение 4 часов. Ниотронафтойная кислота постепенно пере-ЯфВЮходит в раствор, избыток тионилхлорида отгоняется на водяной бане и остаток перегоняют в вакууме, температуре кипения 170 -...
Способ получения производных 2-низший алкил-7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 856387
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/20
Метки: 2-(низший, алкил-7-ациламидо-3, кислоты, производных, солей, цефем-4-карбоновой
...до температуры от -20 до -15 С. Полученную таким образом смесь добавляют к раствору, который готовят при перемешивании 2-метил-амино- -цефем-карбоновой кислоты (8,35 г) и бис-(триметилсилил)ацетамида (19.5 мл) в сухом хлористом метилене (170 мл) при комнатной температуре, при охлаждении до от -50 до -45 ОС при перемешивании. Смесь перемешивают 1 ч при 1 от -45 до -40 С,а затемй реакционную смесь выливают в раствор бикарбоната натрия (32 г) в воде (1,5 л) при встряхивании. Водный слой выделяют и промывают этилацетатом. Водный раствор рассланвают этилацетатом и затем рр устанавливают от 1 до 2 концентрированной соляной кислотой, Слой этнлацетата выделяют из смеси, а оставшийся водный слой экстрагируют этнлацетатом (200 млк 2) Слои...
Предыдущий патент: Резонансный преобразователь волны н20 в прямоугольном волноводе в волну н21 в круглом волноводе
Следующий патент: Способ получения арильных эфиров -замещенной тиокарбаминовой кислоты
Случайный патент: Способ изготовления шлакопортландцемента