Способ получения олефинов

Номер патента: 255257

Авторы: Казанский, Крупное, Пудовик

ZIP архив

Текст

О Й И С А-йМ - Е 2 552 ЬУ Союа Соеетоких Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 29,711,1968 ( 1261027/23-4) Кл. 12 о, 19/01 с присоединением заявкиПриоритет МПК С 07 сУДК 547,31,07. (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Сосете Министров СССРОпубликовано 28.Х.1969. Бюллетень33 Дата опубликования описания 30,111.1970 Авторыизобретения А. Н. Пудовик и В. К. Крупнов Казанский государственный университет им. В. И. Ульянова-ЛенинаЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕфИНОВ П р и м е р 1. Получение этилена, .10 г чистого триэтилфосфита (47 - 47,5 С/10 10 мм рт. ст.; с 14 0,9687; по 1,4135) нагревают в запаянной трубке 9 час при 440 в 4 С.Выделяют 2,7 л газа, идентифицированногокак этилен с помощью ГЖХ. Вес твердогоостатка 6,5 г.15 Найдено, %; 22,76; Н 6,17; Р 26,75.СНтО;Р.Вычислено, %: С 21,8; Н 6,36 Р 28,1.Получают анилиновую соль с т. пл. 142 -143 С; по литературным данным т. пл. 143 -20 144 С.П р и м е р 2. Получение пропилена.10 г чистого три-и-пропилфосфита нагревают 8 час при 360 - 365 С. Выделяют 2,2 л газа, идентифицированного как пропилеи с по 25 мощью ГЖХ.,Вес остатка 5,6 г,Найдено, с/,: С 28,1; Н 6,8; Р 23,9,СзНсОаР.Вычислено, %: С 29,0; Н 7,2; Р 25,0.Получают динатриевую соль, из которойЗ 0 выделяют рассчитанное количество хлористого натрия. Известны с 1 юсобы получения олефинов пиролизом разнообразных фосфорорганических соединений, например карбалкоксифосфониевых солей, при температуре 130 - 225 С.С целью использования легко доступных исходных соединений и получения конечных продуктов в хроматотрафически чистом виде, предлагается в качесвве фосфорорганического соединения использовать фосфиты общей формулы Р (ОК) где К - алкил С С и пиролиз вести при температуре 280 - 450 С.Предлагаемый способ получения олефинов осуществляют следующим образом.Нагревают чистые фосфиты, запаянные в толстостенные грубки из термостойкого стек. ла. Воздух из трубки вытесняют инертным газом. Нагревание проводят в трубчатой,печи с терморегулировкой. Температура измеряется термометром, рассчитанным на 500 С. Трубки нагревают 7 - 9 час при 280 - 450 С. После окончания реакции содержимое трубок (газообразную часть) анализируют на .газожидкостном хроматографе Цвет. Твердый остаток извлекают из трубки, взвешивают и подвергают элементарному анализу.Количество выделившихся тазов, вес и элементарный анализ твердых остатков говорит о том, что пиролиз фосфитов происходи 1 по двум связям,с выделением из одной молекулы фосфита двух молекул непредельных соединений, а в остатке остаются алкилфосфоновые кислоты общей формулы К - Р(О) (ОН) . Такое строение пиролизатных остатков подтверждается их спектраль,ным анализом по спектрам ИК и ЯМР, элементарным анализом, получением из них производных и их анализом.255257 Предмет изобретений Составитель И. Головникова Техред Т. П. Курилко Корректор В, 1, Жолудева Редактор С. Лазарева Заказ 646/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2,3Пример 3, Получение бутилена.9 г чистого три-н-бутилфосфита нагревают 7 час при 285 - 290 С. Выделяют 1,6 л газа, идентифицированного как бутенс помощью ГЖХ. Вес остатка 4,8 г.Найдено, %: С 33,13; Н 8,7; Р 22,0.С 4 Н 1 тОзРВычислено, %: С 34,8; Н 8,7; Р 22,5, Получают динатриевую соль, из которой выделяют рассчитанное .количество хлористого натрия. Способ получения олефинов пиролизомфоофорорганнческих соединений, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью использования легко доступных исходных соединений и получения конечных продуктов в хроматографически чистом виде, в качестве фосфорорганического соединения иопользуют фосфиты общей фор мулы Р(ОК)з, где К - алкил С - Св, и пиролиз ведут при температуре 280 - 450 С.

Смотреть

Заявка

1261027

А. Н. Пудовик, В. К. Крупное, Казанский государственный университет В. И. Уль нова Ленина

МПК / Метки

МПК: C07C 1/32, C07C 11/02

Метки: олефинов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-255257-sposob-polucheniya-olefinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения олефинов</a>

Похожие патенты