Способ получения фосфорсодержащих производных полиоксисоединений

244327 Союз Советскик Социалистическик Республик(088.8)678.744 (088.8) Заявлено ПриоритетОпубликова Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров СССР.1969. Бюллетень18 та опубликования описания 20.1.1970 Авторыизобретеи Хайруллин. А, Предводителев, В. А. Назаров вител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ПРОИЗВОДНЫХ ПОЛИОКСИСОЕДИНЕНИЙс присоединением заявкиИзобретение относится к получению фосфорсодержащих производных полиоксисоединений, а именно эфиров полиоксисоединений и 4-оксо-окси-фосфакапроновой кислоты,Известен способ получения фосфорсодержа щих производных ,полиоксисоединений путем обработки их фосфорсодержащим агентом, например изотиоцианатами кислот фосфора в среде органического растворителя или без него. 10Предлагается применять для обработки полиоксисоединений в качестве фосфорсодержащего агента внутренние ангидриды фосфакарбоновых кислот, например ангидрид 4-оксо- окси-фосфакапроновой кислоты, 15Описываемый способ расширяет ассортимент фосфорсодержащих полимергных материалов, обладающих огнестойкостью, антисептическими и противогнилостными свойствами.Полученные полимеры могут найти широкое 20 применение для улавливания Геа+, Се 4, РЬ-+, Сцв, Яп 4+ и других ионов, разделения и очистки белков, витаминов и других природных соединений.Реакцию проводят путем ооработки поли оксисоединений таких, как целлюлоза, хлопковый пух, вискозная штапельная ткань, поливиниловый спирт, фенолформальдегидная новолочная смола, ангидридом 4-оксо-окси- фосфакапроновой кислоты в органическом 30 растворителе (ацетон, бензол, толуол, эфир, диоксан и т. д.) или без них при 20 - 80 С, После обработки модифицированные полимеры промывают органическими растворителями (ацетон, бензол, толуол, диоксан и т. д.). Получают фосфорсодержащие полимеры с содержанием до 20% фосфора.На основе этих полимеров можно получать огнестойкие материалы, лаки.П р и м е р 1. 2,80 г активированного ледяной уксусной кислотой поливинилового спирта (содержание уксусной кислоты 1,8 г, поливппплового спирта 1 г) нагревают 4 час в 7,65 г ангидрида 4-оксо-окси-фосфакапроновой кислоты при 80 С. После обработки фосфоосодержащий поливиниловый спирт промывают ацетоном, Получают модифицированный поливиниловый спирт с 14% фосфора.П р и м е р 2. 1 г фенолформальдегидной новолачной смолы нагревают 3 час в 8,8 г ангидрида 4-оксо-оксифосфакапроновой кислоты при 60 С. После указанной обработки фосфорсодержащую фенолформальдегидную смолу промывают ацетоном. Получают модифицированную фенолформальдегидную смолус 11% фосфора.П р и м е р 3. 2,9 г активированного ледяной уксусной кислотой хлопкового пуха (содержание 1 г целлюлозы, уксусной кислоты 1,9 г) нагревают 3 час в 20,8 г ангидрида 4-оксо244327 Предмет из об р ете ни я Составитель Л. М. Чурснна Техрсд Л. Я. Левина Корректоры: Е, Ласточкина и М, КоробоваРедактор Г. Гуськова Заказ 3777/4 Тираж 480 Подгисное ЦНИИПИ Когиитета пг делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР Москва Ж, Рау 1 цская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 окси-фосфакапрсновой кислоты при б 0 С.После обработки фосфор содержащий эфирцеллюлозы промывают ацетоном. Получаю гмодифицированный хлопковый пух с 3,0фосфора. 5П р и м е р 4. 2,9 г актпвированного ледянойуксусной ислоой хооого пуха (содержание уксусной кислоты 1,9 г, цллюлозы 1 г)выдерживают 24 час в 15 г ангидрида 4-оксо 4-окси-фосфакапроновой кислоты прп компатной температуре. После обработки фосфор.содержащий хлопковый пух промывают ацетоном. Получают модифицированный хлопковыйпух с 2 фосфора,Пример 5. В условиях, описанных в примере 3, но реакппо проводят 5 час при 80 С,получают модифицированный хлопковый пухс 4 фосфора.П р и м е р 6, 2,9 г активированного ледянойуксусной кислотой хлопкового пуха (содержание целлюлозы 1 г, уксусной кислоты 1,9 г) нагревают 7 час в растворе 10 г ангидрида 4-оксо-окси-фосфакапроновой кислоты в 30 г ацетона в колбе с обратным холодильником при 55 С. После обработки фосфорсодер. жащий хлопковый пух промывают ацетоном. Получают модифипированный хлопковьш пух с 2,37 о фосфора. Способ получения фосфорсодержащих производных полиоксисоединений путем обработки их фосфорсодержащим агентом, отличаюиийся тем, что, с целью расширения ассортимента фосфорсодержащих полимеров, обладающих огнестойкостью, антисептпческими ц противогнилостными свойствами, в качестве фосфорсодержащего агента применяют вчутренние ангидриды фосфакарбоновых кислот, например ангидрид 4-оксо-окси-фосфакап роновой кислоты,